液相色谱串联质谱法测定辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮的研究.pdfVIP

N Vo1．38 o．3 67 第 38卷，第3期 安 徽 化 工 , 1 n 11 2012年 6月 ANHUICHEMICAL INDUsTRY ． 1un．2012 · 分析测试 · 液相色谱串联质谱法测定辐照含脂食品 中2一十二烷基环丁酮的研究 蒋俊树 ，朱 峰 。，聂 磊 (1．安徽国家农业标准化与监测中心，安徽 合肥 230051；2．安徽大学化学化工学院，安徽 合肥 230039) 摘要：以辐照含脂食品为实验材料 ，首次建立了液相色谱串联质谱法 (HPLC—ESI—MSM／S)测定辐照含脂食品中2一十二烷基环丁酮 (2-DCB)的含量。样品经正己烷提取浓缩得到脂肪，再经中性氧化铝柱净化后，采用液相色谱串联质谱法(HPLC—ESI—MsM／s)分析，多反 应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明：方法在 5～100 gL／范围内线性 良好 ，线性相关系数为r=0．9996，定量下限为0．08ms／ks (以脂肪计)，回收率在75％ 95％之间，相对标准偏差(RSD)小于10％。该方法前处理过程简便快捷，回收率高，可满足实验室大量、快速 分析的需求。 关键词：2～十二烷基环丁酮；辐照；含脂食品；液相色谱串联质谱 doi：10．3969／j．issn．1008-553X．2012．03．024 中图分类号 ：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2012)03—0067—04 食品辐照加工技术是核应用的重要领域 ，它利用 为标志物检测辐照鸡肉。欧盟EN1785标准采用传统的 电离辐射 (主要指6OCo或 ”cs发出的 射线、加速器 索氏抽提法对含脂类辐照食品进行提取，并通过 自制的 产生的电子束或x射线)与物质相互作用产生的物理、 弗罗里硅土层析柱净化后于GC／MS上测定 。张海伟 1【l】 化学和生物效应，达到杀虫、灭菌、防止霉变、提高食品 研究使用硅胶层析柱对样品进行净化后于GC／MS上测 的卫生质量、保持营养品质及风味、延长食品货架期的 定。本文经过一系列实验，对样品前处理过程进行了优 目的，因而是一种对物质或食品进行加工处理的新型 化，最终并首次选择了中性氧化铝柱作为样品净化条 保藏技术 l『，2_。近50年来的广泛研究证实了辐照技术可 件，比弗罗里硅土柱、硅胶柱有更好的净化效果，另有分 有效地应用于食品保藏上，并越来越受到世界各国的 析时间短，溶剂用量少 ，回收率高等优点，并首次使用 重视 。迄今为止 ，全世界 已有 42个 国家批准辐照农副 HPLC—ESI—MS／MS法检测辐照含脂食品中的 2一DCB， 产品和食品240多种，年市场销售辐照食品的总量超 该方法重现}生好 ，定性、定量准确 ，可以满足辐照含脂食 过 30万吨。虽然食品辐照技术在 国际上 已逐渐被认 品中2一DCB的检测要求 。 可 ，但是我国目前还缺乏有效的检测手段，发达国家利 1实验部分 用其 自身检测和技术上的优势，在国际贸易中设置技 1．1仪器与试剂 术壁垒，极大地影响了我国农产品特别是辐照食品的 液相色谱串联质谱仪 (6410TripleQuadLC／MS型， 国际贸易和商业化进程[31，因此建立准确可靠的辐照食 美国安捷伦公司)；去离子水发生器(Milli—Q型，美国 品检测方法显得尤为重要 。 Millipore公司)。 2一十二烷基环丁酮