液相色谱仪在精细化工产品生产中应用.pdfVIP

2015年 10月 液相色谱仪在精细化工产品生产中应用 l05 液相色谱仪在精细化工产品生产中应用 罗少辉 李 红 宋夏辉 程冬冬 (江西省化学工业研究所 ，江西 南昌330029) 摘 要：色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在 玻璃管中放 入碳酸钙，将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒人管中。此时，玻璃管的上端立 即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下 移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可 分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。液相色谱是现代分离分析物质成分的重要方法， 气相色谱和液相色谱和人们的生活和工作息息相关 ，本文重点阐述安捷伦液相色谱仪在 有机化工生产中应用。 关键词：液相色谱 精细化工 安捷伦 对溴甲基异苯丙酸 一 、液相色谱仪工作原理 水溶液)15％，流量：1mL／min，检测波长 254nm。 在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把 样品2方法2：流动相 A一甲醇65％。B一水20％， 它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫 c一(0．1％乙酸水溶液)15％，流量：1mL／min，检测波 做流动相。色谱法的分离原理就是利用待分离的各种 长 254nm。 物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不 方法设置及仪器调试 ： 同来进行分离。 首先打开电脑，一切溶液准备就绪后开启仪器，打 使用外力使含有样品的流动相 (气体、液体)通过 开 1260联机软件。 一 固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相 待程序进入后，进入方法 目录编辑完整方法，选择 表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合 自动进样然后进入程序界面。然后设置四元泵填写流 物中的各组分与固定相发生相互作用。 量 1mL／min，按照前面方法 1填写好溶剂比例，压力限 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与 值设置400bar，停止时间选择 15rain。接下来进入进样 固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动 器设置，进样量设置 lOp,L，并且在托盘9l位置设置启 相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 ， 用洗针，收取速度和排除速度设置200H工／min。接下来 使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次 进入设置TCC为35±0．8qC，DAD波长设置254nm，采 序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结 集只开启uV灯。方法全部设置好后保存方法，运行设 合 ，实现混合物中各组分的分离与检测。 置序列，则实验开始。 本文重点阐述安捷伦液相色谱仪针对产品试验出 实验步骤： 最佳条件分析方法，工作台分成 四部分 ：进样器、四元 1．将样品稀释后放入托盘 ，设置好方法后 ，拧松排 泵、TCC(恒温器)、DAD(可见光VIS，uV紫外灯)。 气阀，在方法里调流量5mL／min控制开关，(注：当压力 二、实验部分 超过 lObar，换过滤白头，先旋开再开流速 5mL／min，先 实验设备 ： 关流速再旋紧排气阀)开机除气泡 1O分钟，待导管里 安捷伦 126oALS。 无气泡，先拧紧排气阀，将方法流量还原至 1mL／min。 实验样品：