磁偏转小型质谱仪实验.ppt

磁偏转小型质谱仪实验 报告人： 俞罗琴 09300720248 光信息科学与技术 质谱仪的基本组成 1、离子源 2、分析室(动态分析法） 3、离子检测器 其他组成 实验步骤 拆卸法兰盘后清洗部件 剪钼带、清洁并安装 制作样品 清洁真空室并测量入射缝宽、出射缝宽、偏转室半径、磁场大小 装涂有油脂的O型圈 装上带样品的钼带、检查绝缘 抽真空后对钼带加热并用微电流器测得质谱 注意事项（失败原因总结） 真空度不够 钼带烧断 样品不够 进一步优化曲线 仔细清洗各部件，越干净越好 灯丝和聚焦电极必须与主缝精确地处于同一中心线上 调节好聚焦电极 调节狭缝宽度增加分辨率 不要云母 缓慢加热 改变磁场的均匀性 调节好坐标记录仪的量程 抓住时机（钼带预热30分钟使得法兰盘出现温热才会有信号出现，一旦出现信号应适当降低钼带电流至合适值以节约氯化钾。） 质谱仪的性能指标 质量数 灵敏度 分辨率 实验所需真空度 从平均自由程考虑 从空气成分考虑 实验结果分析 估算K离子信号电压 解谱分析 实验结果 钼带杂质的影响及误差分析 改进 用labview设计数据采集系统 学长的labview编程成果 ——发奋学习为造福我们的下一代而努力！！！ 谢谢！！ * * （表面电离型） 钼带灯丝 （带KCl晶体样品，两侧偏转电极起汇聚作用） 出射缝 （加负电压使正离子通过缝进入分析区） 电离效率 （选择钼带和K+） 接收缝 角型接收器 离子流10^-11~10^-9 微电流放大器 记录仪 电源系统 真空系统 钼带加热电源 高压与扫描电源（扫描时间由RC常数决定） 获得：机械泵、扩散泵（水冷装置） 测量：热偶规、电离规 作用：高温保证钼不会被氧化， 离子在飞行中不会和其他原子碰撞 *宽钼带发热更厉害，一定要合适宽度0.8mm~1.0mm *装钼带时张力不要太大 *垫云母片、钼带两端不要接触到外腔（多余的部分可以蘸少许酒精除去） *样品不要粘附到钼带电极或外侧 *装钼带时旋紧螺丝保持其有良好的欧姆接触 *装好法兰盘后一定要检查绝缘（同时检查导通） *开加热电源前电流从0开始慢慢调 *好好清洁法兰盘和真空室 *O型圈油脂不要涂太厚 *各个方向用等量大小的力拧螺丝，不要尽力拧 *上KCl饱和溶液 *电吹风吹干不能烫手，否则有气泡则样品极易脱落 *制作样品原则：少量多次，不图快 *样品做好后试探稳固程度 *避免震动脱落 执着与耐心！！！ 误差为3.8% 取T=300K, λ约为0.3m，δ=4.4*10^-10m P=KT/(√2π λ δ^2）=0.016Pa 氧气可能与灯丝发生反应，灯丝寿命变短 导致加速电压击穿空气放电 本底过高，不利于实验结果 与离子发生反应产生新的物质影响实验结果 利于降低样品沸点，低温下使之离子化，保护灯丝 实际实验中测得的峰值电压为73.46V与70.08V 读图办法： *直接在所得图纸上读图 *用照相机拍照后进行取点及origin拟合 *用扫描仪扫描后取点进行origin拟合 *比例法 -2.6% 3.3% 3.3% 90.4% 73.10 69.50 图二 -6.4% 3.8% 4.1% 86.6% 73.46 70.08 图一 93% 70.76 67.31 理论 相对丰度 高度 86.6% 10.96 峰1高度/cm 图一 13.4% 1.70 峰2高度/cm 90.4% 10.40 峰1高度/cm 图二 9.6% 1.10 峰2高度/cm 28.75V 27.49V 84.24V 81.77V 外部混入的杂质离子：如云母片、腔体内表面附着 假设存在非零的初速度，对应△E的能量，估算 解得 误差 Uq~70eV △E~热离子初动能=3KT/2=0.129eV(T=1000K由钼带温度与功率的关系得出） 误差为0.2%左右 主要误差来源为B值的误差5mT/165mT=3% 郭红运；基于labview的小型磁偏转质谱计数据采集系统设计；仪器仪表学报；2010.8：31（8）；120-124 *