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TG-DTA-DSC测试全指导汇
Bragg衍射方程及其作用;第二章 热分析;热分析的分类 ;1. 热分析概述;热分析的应用类型;热分析的应用类型;2. 热重法 (Thermogravimetry TG );由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。 m = f(T)
纵坐标是质量(从上向下表示质量减少) ,横坐标为温度或时间。;微商热重曲线(DTG曲线);DTG曲线;TG特点;2.1 基本原理;根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置,热天平可分为下皿式,上皿式与水平式三种。;热天平测量原理 ;热天平测量原理;2.2 热重与微商热重曲线;Evaluation only.
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Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;纵坐标:dw/dT(dw/dt),横坐标T或者t;AB段:热重基线
B点:Ti 起始温度
C点:Tf 终止温度
D点:Te外推起始温度,外推基线与TG线最大斜率切线交点。
Tm 最大失重温度; 为了获得精确的实验结果,分析各种因素对TG曲线的影响是很重要的。影响TG曲线的重要因素包括:
一、仪器因素
二、试样因素;仪器因素 ;(1) 升温速率;(1) 升温速率;Evaluation only.
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Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;(2) 气氛的影响;试样因素;(1) 试样量;Evaluation only.
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Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;(2)试样粒度 ;德国NETZSCH STA449C型综合热分析仪;应用举例;CuSO4·5H2O的TG曲线;可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下:;3 差热分析法(Differencial Thermal Analysis, DTA);3.1差热分析基本原理;Evaluation only.
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Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.; 差热仪炉子供给的热量为Q
试样无热效应时: QS QR TS=TR ΔT=0
试样吸热效应时:(Q-g)S QR TS<TR ΔT<0
试样放热效应时:(Q+g)S QR TS>TR ΔT>0 ;DTA仪的基本结构;DTA仪的基本结构;DTA曲线及理论分析;Evaluation only.
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Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;DTA曲线分析; ⑦ 峰顶温度(Tp):吸、放热峰的峰形顶部的温度,
⑧ 峰高:是指内插基线与峰顶之间的距离;
⑨ 峰面积:是指峰形与内插基线所围面积;
⑩ 外推起始点:是指峰的起始边钭率最大处所作切线与外推基线的交点,其对应的温度称为外推起始温度(Teo);根据ICTA共同试样的测定结果,以外推起始温度(Teo)最为接近热力学平衡温度。;DTA数据的记录方式; 6)用时间或温度作为横坐标,从左到右为增加。
7)说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。8)全部原始记录的如实重复。
9)标明试样重量和试样稀释程度。
11)标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何形状、材料和位置。
;影响曲线形状的因素;仪器因素的影响;坩埚材料 ;实验条件的影响;升温速率;不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响;不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响是很大的。
如:在空气和氢气的气氛下对镍催化剂进行差热分析,所得到的结果截然不同(见图)。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。
;Evaluation only.
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Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;稀释剂的影响;稀释剂的加入往往会降低差热分析的灵敏度! ;差热曲线分析;差热分
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