实验室用水检验作业指导书.doc

临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司 质量管理体系文件 CJWD158-2004 实验室分析用水检验 作业指导书 发行版本 : C/O 2004-04-30发布 2004-04-30实施 临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司 临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司 质量管理体系文件 CJWD158-2004 实验室分析用水检验 作业指导书 发行版本 ： C/O 编制 ： 审核 ： 批准 ： 受控状态 ： 编号 ： 持有者 ： 总页数 ： 2004-04-30发布 2004-04-30实施 临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司实验室分析用水检验作业指导书 1 目的 在分析工作中，洗涤仪器、溶解样品、配置溶液均需用水。一般天然水和自来水（生活饮用水）中常含有氯化物、碳酸盐、硫酸盐、泥沙等少量无机物和有机物影响分析结果的准确度。作为分析用水，必须先经一定的方法净化，达到国家规定实验室用水规格后，方可使用。 2 适用范围 三级水、无氨蒸馏水。 3 检验参数 PH值范围（25℃）、电导率（25℃）、蒸馏水中氨含量 4 检验方法 参照GB/T 6682-2008《实验室用水规格和试验方法》 GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》 1）PH值 首先用PH值为5.0-8.0的标准溶液校正PH值。所选用的缓冲溶液的PH值与水样的PH值越接近，测量误差越小，然后将100ml三级水、无氨蒸馏水注入烧杯中，插入电极按着仪器说明书规定的操作步骤操作，测出水样的PH值。 2）电导率 用于三级水、无氨蒸馏水测定的电导率仪：配备电极参数为0.1cm-1-1.0 cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。 按电导率仪说明书安装调试仪器； 取400ml三级水、无氨蒸馏水样于锥形瓶中，插入电导池进行测量。 3）氨含量 无氨蒸馏水的制备 在2000ml单口圆底烧瓶中，注入2000ml普通蒸馏水，并加少许的高锰酸钾至浅红色后，再加少许的固体氢氧化钠，用PH试纸测呈微碱性。连接好蒸馏装置用容积2000ml电热套进行蒸馏，遗去初馏100ml和后馏200ml，取其中间部分，此为一次重蒸馏水。 无氨蒸馏水是取一次重馏水2000ml，加少许浓硫酸，用PH试纸测呈微酸性，连接好蒸馏装置用容积2000ml电热套进行蒸馏，遗去初馏100ml和后馏200ml，取其中间部分，此为无氨蒸馏水。 此无氨蒸馏水配置出的标准溶液绘制的标准曲线斜率应为0.081±0.003吸光度/ug氨。 市购无氨蒸馏水的检验 取10 ml具塞比色管6支； 按照GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》第一法，用无氨蒸馏水配置水杨酸溶液（50g/L）、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）、次氯酸钠溶液（0.05mol/L）； 用市购无氨蒸馏水配置吸收液（0.005 mol/L硫酸溶液）； 在各管中加入100ml上述配制得吸收液作为空白，分别加入0.50ml水杨酸溶液，再加入 0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿个，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。 GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》第一法检测下限为0.5ug/10ml，吸光度约为0.040，即以氨含量≤0.05 ug/ml，吸光度≤0.040作为判定市购无氨蒸馏水是否合格依据。 规格 实验室分析用水规格见表1 见表1 名称 三级 无氨蒸馏水 备注 PH值范围（25℃） 5.0～7.5 5.0～7.5 电导率（25℃）/（us/cm）≤5.0 ≤5.0 氨含量（ug/ml） ------ ≤0.05 储存 6.1容器 应使用密闭的、专用的聚乙烯容器，三级水也可使用密闭的、专用的玻璃容器。 实验室分析用水检验原始记录见下表 CJ-HJ-21-1 临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司 无氨蒸馏水检验原始记录 共 页第 页 购水日期 生产单位 购水编号 检验日期 样品状态 试验条件 仪器名称 分光光度计UIS-723G 编 号 电导率仪 PH计 检测依据 参照GB/T 6682-2008《实验室用水规格和试验方法》