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活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法要点
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
1适用范围
本标准规定了测定空气中笨系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本标准适用于环境空气和室内空气中笨、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为6.0×10-3mg/m3。
2方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。
3干扰和消除
主要干扰来自二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰份,应对二硫化碳提纯,提纯方法见附录A。
4试剂和材料
分析是均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
4.2标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳(4.1)中。也可使用有证标准溶液。
4.3载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
4.4燃烧气:氢气,纯度99.999%。
4.5助燃气:空气,用净化管净化。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪:配有FID检测器。
5.2色谱柱
填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2m,内径3~4mm,内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机肥皂-34(bentane)和Chromsorb G.DMCS(80~100)目。填充柱制备方法参见附录B。
毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm,膜厚1.00μm或等效毛细管柱。
5.3采样装置
无油采样泵,能在0~1.5L/min内精确保持流量。
5.4活性炭采样管
采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg.A段为采样段,B段为指标段,详见图1.
5.5温度计:精度0.1℃。
5.6气压计:精度0.01kpa.
5.7微量进样器:1-5μl,精度0.1μl。
5.8移液管:1.00ml。
5.9磨口具塞试管:5ml。
5.10一般实验室常用仪器和设备。
6样品
6.1样品采集
6.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场,将一只采样管与空气采样装置相连,调整采样装置流量,此采样管仅作为调节流量用,不用作采样分析。
6.1.2敲开活性炭采样管的两端,与采样器相连(A段为气体入口),检查采样系统的气密性。以0.2~0.6L/min的流量采气1~2h(废气采样时间5~10min)。若现场大气中含有较多颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。
6.1.3采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚四氟乙烯帽密封。
6.2现场空白样品的采集
将活性炭管运输到采样现场,敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封,并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品,都应至少带一个现场空白样品。
6.3样品的保存
采集好的样品,立即避光密闭保存,室温下8h内测定。否则放入密闭容器中,保存于-20℃冰箱中,保存期限为1d。
6.4样品的解吸
将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.0ml二硫化碳(4.1)密封,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。
7分析步骤
7.1推荐分析条件
7.1.1填充柱气相色谱法参考条件
载气流速:50ml/min;进样口温度:150℃;检测器温度:150℃;柱温:65℃;氢气流量40ml/min;空气流量:400ml/min。
7.1.2毛细管柱气相色谱法参考条件
柱箱温度:65℃保持10min,以5℃/min速率升温到90℃保持2min;柱流量:2.6ml/min;进样口温度:150℃;检测器温度:250℃;尾吹气流量:30ml/min;氢气流量:40ml/min;空气流量:400ml/min。
7.2校准
7.2.1校准曲线的绘制
分别取适量的标准贮备液(4.2),稀释到1.00ml的二硫化碳(4.1)中,配制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。
7.2.2标准色谱图
毛细管柱参考色谱图,见图2。
填充柱参考色谱图,见图3。
7.3测定
取制备好的试样(6.4)1.0μl,注射到气相色谱仪中,调整分析条件(7.1),目标组分经色相谱柱分离后,由FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。
7.3.1定向分析
根据保留时间定性。
7.3.2定量分析
根据校准曲线计算目标组分含量。
7.
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