材料结构表征复习讲义.docVIP

第一章 绪论 材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工；(P1) 材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。(P2) 材料结构表征的三大任务及主要测试技术(P3-5) 化学成分分析：传统的化学分析技术、质谱、色谱、红外光谱、核磁共振、X射线光电子能谱； 结构测定： X射线衍射、电子衍射、中子衍射、热分析； 形貌观察：光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜 第二章、红外光谱及激光拉曼光谱 2.1 红外光谱的基本原理 红外光谱定义：当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就要吸收一定波长的红外光的光能，并将其转变为分子的振动能和转动能，从而引起分子振动—转动能级的跃迁。通过仪器记录下不同波长的透过率(或吸光度)的变化曲线，即是该物质的红外吸收光谱。 简正振动振动自由度（3n-6或3n-5)及其特点；(P12) 简正振动类型(P13)；实际观测到的红外基频吸收数目却往往少于3n-6个,为什么? 原因如下： ①如振动过程中分子不发生瞬间偶极矩变化，则不引起红外吸收； ②频率完全相同的振动彼此发生简并； ③强宽峰往往要覆盖与它频率相近的弱而窄的吸收峰； ④吸收强度太弱，以致无法测定； ⑤吸收峰落在中红外区之外。 分子吸收红外辐射必须满足的条件： (P14) 吸收谱带的强度决定于:主要由振动过程中偶极矩的变化以及振动能级跃迁几率两个因素决定。 （P15） 2.2 红外光谱与分子结构 红外光谱分区:官能团区(4000～1330 cm－1)、指纹区(1330~400cm-1) (P15) 基团特征频率定义(P15) 影响因素：内部因素（6种）、外部因素（3种）(P17-21)； 诱导效应(P17)； 2.3 红外光谱图的解析方法 谱带的三个重要特征(P21) 解析技术 (P22) 影响谱图质量的因素 （P24） 2.4 红外光谱仪及制样技术 傅里叶变换红外光谱法的主要优点（P27） 2.7 激光拉曼光谱 基本概念： 拉曼散射；瑞利散射；斯托克斯线；反斯托克斯线；拉曼位移；（P56） 红外光谱与拉曼光谱的比较（P57、P9） 第三章、核磁共振波谱 核磁共振定义：具有磁矩的原子核在磁场中形成了若干分裂的塞曼能级。在适当的交变电磁场作用下，可以激发原子核在这些能级间的共振跃迁，这就是核磁共振现象。 NMR谱的分类（P73）； 核磁共振条件： υ外=υ0=γH0/2π （P75）； 哪两种弛豫过程(P77)； 化学位移：人们把分子内或分子间的同类核，因化学环境相异而引起的共振频率不同的现象称为化学位移。它是NMR谱在化学应用上的主要的参数之一。 参比物的选择; 影响因素；（P79） 自旋偶合（P91）； 偶合常数的影响因素（P93）； 磁铁的种类：（P120） 溶剂的选择；（P121） 13C-NMR：13C的化学位移(200ppm)：决定因素是顺磁屏蔽。（ 比1H的化学位移大20倍） 最重要的偶合是碳氢间的直接偶合（P103）； 弛豫时间比氢核慢。 二维核磁共振波谱：两大类、谱图类型（P128）； 固体NMR谱线增宽的主要原因；为获得高分辨率的固体NMR谱，常采用的手段；（P131） 第四章、质谱 质谱定义（P173)；（横、纵坐标） 离子的主要类型（P176）； 如何识别分子离子峰？（P176) （1）、（2）、（3）、 (4)凡不含氮原子或只含偶数个氮原子的有机分子，其分子量必为偶数；而含奇数个氮原子的分子，其分子量必为奇数。这个规律称为氮规则。凡不符合此规则的质谱峰都不是分子离子峰。 同位素离子： （P177-178); 碎片离子 、亚稳离子定义；（P178) 质谱碎裂的一般机制；（P181） 常见的几种软电离的方法；(P184) 第五章、X射线衍射分析 X射线的波长范围 (P211)； X射线的特征： ①X射线对物质有很强的穿透能力，可用于无损检测等。 ②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关，这是X射线衍射分析的基础。 ③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当，这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。 X射线连续谱实验规律；(P212) 连续谱的形成与短波限的解释；(P212) X射线标识谱定义:（P214) 光电效应(P218)； 衍射线的分布规律由晶胞的大小、形状和位向决定；而强度则由原子在晶胞中的位置、数量和种类决定(P221)； 布拉菲点阵14种； 7个晶系； 如何确定晶面指数（P223） 布拉格方程：2dsinθ=nλ；（P227） 衍射线的相对强度主要由哪几个因子决定？（