发射光谱练习和答案.docVIP

发射光谱练习 1．解释下列名词 电极温度 电弧温度 灵敏线 最后线 共振线 第一共振线 自吸 自蚀 分析线 内标线 分析线对 黑度 反衬度 惰延量 答：电极温度――即蒸发温度 电弧温度――即激发温度 灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。 最后线――由于谱线的强度与样品中元素的浓度有关，因而当元素浓度逐渐减小时，谱线数目相应减少，最后消失的谱线，称为最后线，最后线一般就是最灵敏的谱线。 共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线． 第一共振线――而相应于最低激发态与基态之间跃迁产生的辐射称为第一共振线。 自吸――大多数光源的中心部分的温度较高，外层的温度较低，中心部分原子所发射的谱线，会被外层处于基态的同类原子所吸收，结果谱线强度减弱。这种现象称为谱线的自吸收。 自蚀――原子浓度增加有自吸发生时，谱线中心较强处的吸收比边缘部分更显著，这是因为吸收线的宽度比发射线小的缘故，吸收严重时中心的辐射有可能完全被吸收。这是自吸的极端情况，称自蚀。 分析线――在分析元素的谱线中选一根谱线，称为分析线． 内标线――从内标元素的谱线中选一条谱线称为内标线，这两条谱线组成分析线对。 均称线对――分析线和内标线组成分析线对。激发电位和电离电位相等的分析线对称为均称线对． 黑度――谱线变黑的程度简称为黑度，黑度用S表示。谱线的黑度用测微光度计测量，是利用还原银愈多愈不透明的光学性质而测量的。 黑度换值――采用与黑度有关的其他黑度换值代替黑度，使乳剂特性曲线的直线部分向下延长，以扩大曲线的便于利用的直线范围。 反衬度――乳剂特性曲线正常曝光部分，S = g（lgH–lgHi）= g lgH–i，式中i为常数项，g＝tgα是乳剂特性曲线中间直线部分的斜率，表示当曝光量改变时黑度变化的快慢，称为感光板的反衬度． 惰延量――1gHi为直线部分延长线在横轴上的截距；Hi称为感光板的惰延量，惰延量的倒数决定了感光板的灵敏度． 展度――乳剂特性曲线所在横轴上的投影b称为感光板的展度，它决定了在定量分析时用这种感光板能分析含量的线性范围的大小． 雾翳黑度――乳剂特性曲线曲线下部与纵轴相交的黑度S0，称为雾翳黑度。 2. 光谱分析仪由哪几部分组成，各部分的主要功能是什么？ 解：光谱分析仪由光源、分光仪和检测器三部分组成． 　　光源――提供能量，使物质蒸发和激发．(要求：具有高的灵敏度和好的稳定性) 　　分光仪――把复合光分解为单色光，即起分光作用． 　　检测器――进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法．摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等元件检测光信号． 3. 常用光源有哪几种，它们各有什么特点，在实际工作中应怎样正确选择。 答：火焰、直流电弧、交流电弧、高压电容火花、电感耦合等离子体炬光源. 火焰：最简单的激发光源，至今仍被广泛用于激发电位较低的元素． 直流电弧光源特点： 　　(1)阳极斑点，使电极头温度高，有利于试样蒸发，龙适用于难挥发元素； (2)阴极层效应增强微量元素的谱线强度，提高测定灵敏度； (3)弧焰温度较低，激发能力较差，不利于激发电离电位高的元素； (4)弧光游移不定，分析结果的再现性差； (5)弧层较厚，容易产生自吸现象，不适合于高含量定量分析． 　　直流电弧主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性、定量分析，不宜用于高含量定量分析和金属、合金分析． 　　交流电弧光源特点： (1)弧焰温度比直流电弧稍高，有利于元素的激发； (2)电极头温度比直流电弧低，不利于难挥发元素的蒸发； (3)电弧放电稳定，分析结果再现性好； (4)弧层稍厚，也易产生自吸现象． 交流电弧光源适用于金属、合金定性、定量分析． 　　高压电容火花光源特点： 　　(1)电极瞬间温度很高，激发能量大，可激发电离电位高的元素； (2)电极头温度低，不利于元素的蒸发； (3)稳定性好，再现性好； (4)自吸现象小，适用于高含量元素分析． 电火花光源适用于低熔点金属、合金的分析，高含量元素的分析，难激发元素的分析． 电等离子体源（ICP）的优点： (1)检出限低，可达10-3~10-4μg·g-1； (2)精密度高，可达≤1%； (3)基体和第三元素影响小，准确度高； (4)工作曲线线性范围宽，可达4~5个数量级； (5)光谱背景一般较小，多元素同时测定． 电感耦合等离子体焰光源(ICP)是原子发射光谱分析理想的激发光源．ICP原子发射光谱分析(ICP-AES)的应