锌及锌合金中测定铜含量不确定度的评定.pdfVIP

· 60 · 中 固 有 色 冶 金 A卷生产实践篇 ·检测与分析 锌及锌合金中测定铜含量不确定度的评定 万有岳，李琼莉 (巴彦淖尔紫金有色金属有限公司，内蒙古 巴彦淖尔 015543) [摘 要】 按照国家标准GBT／12689．4—2004中的方法进行锌锭中铜的测定，建立了数学模型，对涉及的 玻璃器皿、仪器设备等不确定度来源进行了分析和评定。其不确定度主要来 自于重复性试验、天平、曲 线拟合产生的不确定性。当铜含量为0．00066％时，评定其扩展不确定度为0．0001(k=2)。 关【键词] 分光光度法；铜 ；不确定度；评定 中【图分类号]TF031 [文献标识码】B 文【章编号] 1672—6103(2012)03—0060—03 分析测试结果 的质量如何 ，测量不确定度 算公式如下： 就是 一个衡量 的尺度 ，不 确定度越小 ，分析测 ) = ×l00 (1) 试结果与真实值越靠近 ，其质量越高。本文按照 GBT／12689．4—2004中的方法，对锌锭中的铜进行测 式中： 量 ，并对其测定结果进行了不确定度的评定。 rn — — 自工作曲线上查得的铜量，IL．g； — — 试液的体积，mL； 1 测定方法 — — 分取试液体积，mL； 按照GB／T12689．4—2004中的方法，测定锌锭中 m 试料的质量 ，g。 铜的测定步骤为：称取一定的试料于200mL烧杯 中，缓慢加入 10～40mL硝酸 (1+1)，加热溶解 ，煮沸 2 识别和分析不确定度来源 驱除氮的氧化物，浓缩至冷却。将溶液移人 125mL 2．1 铜含量的不确定度的来源 分液漏斗中，用水洗涤烧杯 ，洗液并人分液漏斗中 (1)总重复性所带来的标准不确定度u(rep)：包 (铜量>0．05％时将溶液移入50mL容量瓶 中，以水稀 含称样、操作、读数等带来的不确定度； 释至刻度 ，混匀，分取 1OmL溶液于125mL分液漏 (2)称样量m。带来的标准不确定度u(m。)； 斗中)。将溶液用水稀释并保持体积40mL，用氨水 (3)从工作 曲线上查铜量带来的标准不确定度 (1+2)和硝酸 (1+10)调节pH为 1N2，加入25mL二 u(m0； 乙基二硫代氨基 甲酸铅三氯甲烷溶液，萃取2min， (4)样品定容体积 带来的标准不确定度u )； 静置分层。擦净漏斗颈中水，经脱脂棉将部分有机 (5)样品分取体积 带来的标准不确定度u )。 相移人3cm干燥的吸收池中，以三氯 甲烷为参 比， 2．2 合成不确定度 于分光光度计波长440nm处测量吸光度。减去试 考察分析式 (1)可知，输入量m。，m。，Vo，VI互不 料空 白溶液的吸光度 ，从工作曲线上查出相应的铜 相关，输出结果锌锭的铜含量 的合成标准不确定 量。 度可以采用方根和方法求得。 主要仪器 ：电子天平 ，型号为ALl04—1C，梅特 2(m0)+ (m1)+“l()+ix2cml()+ (rep) 勒托利多；分光光度计，T6紫外可见光分光光度计