中南聚乙烯醇缩甲醛胶的制备游离甲醛的消除与测定.docVIP

应用化学实验报告 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定 学 院 化学化工学院 指导老师 专业班级 姓 名 学 号 同 组 人 2012年 05 月 20日 实验目的 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法； 了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法； 通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果； 由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。 实验原理 聚乙烯醇缩甲醛( PVF ,俗称107 胶) ,从80年代初期在我国开发应用以来, 在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用. 但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差, 一般为不合格产品。作为建筑胶使用的PVF , 其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标. 本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能, 使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准, 其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准. 甲醛（HCHO ）是一种无色易溶的刺激性气体，甲醛可经呼吸道吸收，其水溶液 福尔马林可经消化道吸收。现代科学研究表明，甲醛对人体健康有负面影响。当室内含量为0.1毫克/ 立方米时就有异味和不适感；0.5 毫克/ 立方米时可刺激眼睛引起流泪；0.6 毫克/立方米时引起咽喉不适或疼痛；浓度再高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿；当空气中达到230 毫克/ 立方米时可当即导致死亡。长期接触低剂量甲醛可以引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症，引起新生儿体质降低、染色体异常，甚至引起鼻咽癌。高浓度的甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都有毒害。它还可刺激眼结膜、呼吸道黏膜而产生流泪、流涕，引起结膜炎、咽喉炎、哮喘、支气管炎和变态反应性疾病。甲醛还可以致畸、致癌和致突变。据流行病学调查，长期接触甲醛的人，可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症。 可作为甲醛消除剂的物质有很多种，本小组原打算使用亚硫酸钠作为甲醛消除剂，原理为： 但实验室没有预先准备亚硫酸钠，因而使用的是之前小组定下的双氧水，反应式如下： 而原配方中采用的是尿素，反应原理为甲醛与尿素生成羟甲基化合物，能与聚乙烯醇中的羟基发生共价交联，对体系的性能影响不大。（杨静新 等. 低甲醛树脂中游离甲醛的测定. 印染, 2006 (13): 38-39）。 甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的 3,5- 二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。酚大于甲醛1500 倍，乙醛大于甲醛 300 倍时，不干扰测定。本方法检出限0.25 μg/5ml ，当采样体积为30L 时，最低检出浓度为0.008mg/m3。 甲醛的计算公式如下： 甲醛（mg/m3）=W/Vn 其中 W—样品中甲醛含量，μg； Vn—标准状态下采样体积，L 。 实验试剂与仪器 试剂：聚乙烯醇PVA1799 ；甲醛：36% ~ 38% ，盐酸：30% ，化学纯；NaOH：40% ，化学纯；尿素(U)：分析纯；双氧水（未知浓度）；乙酰丙酮溶液；甲醛标准溶液：5μg/mL。 仪器：D-7401-50型电动搅拌器；电子恒温水浴锅DZKW-4，单列二孔；TH-110F型大气采样器；722型可见分光光度计及配套比色皿；温度计；精密pH试纸；广泛pH试纸；大型气泡吸收管。 实验步骤和现象 表一 聚乙烯醇缩甲醛胶的配方 药品名称 规格 质量/g PVA 1 799 10 HCHO 36%~38% 6 HCI 30% 0.8 NaOH 40% 0.6 尿素或甲醛消除剂 分析纯 0.6 H2O 自来水 120 在300mL烧杯中加入120mL自来水，然后滴加HCl至pH=1.5~1.7，加入PVA升温。 在不断搅拌下，85~90℃下，PVA全部溶解，得到透明胶状液体，中间夹杂有些许细小气泡，一次性加入HCHO，是温度保持在85~90℃之间，反应40~50min（15：29 ~ 16：08，39min），加入甲醛后散发刺鼻气味。 水浴快速冷却至50~60℃，并用NaOH溶液调节pH至8~9 。 将胶大致分为两份，一份加适量的尿素搅拌20min，另一份加入等量（质量）的H2O2，保温在60℃左右的水中。（16：08~16：21，加入H2O2的胶中有大量气泡而显白色） 降温至40℃，胶液透明，都混有气泡，其中加入尿素的粘度略大，颜色也深一些，气泡相对较少，出料。 进行甲醛的分析 用一个内装5.0mL水及1.0mL乙酰丙酮溶液的气泡吸收管，以0.5L/min的流量，采气15L。（因前部分