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苯妥英钠的合成 实验四 苯妥英钠的制备与精制 一、实验目的 1、掌握苯妥英钠的精制方法及其原理 2、掌握澄明度的检验方法 3、掌握活性炭脱色的方法 二、实验原理 三、反应装置图 1、苯妥英溶解在水浴锅里加热 2、滤液浓缩时把蒸发皿放在加热套内进行 四、实验步骤 等摩尔NaOH 60 ℃ 搅拌5min +少量水 溶解 +苯妥英 水浴40℃,溶解 +少量活性炭 (一平匙) 抽滤 趁热 抽滤 蒸发皿 浓缩 冷却 析出 晶体 乙醇-乙醚(1:1) 洗涤(5ml) 抽干 干燥 苯妥英钠 澄明度检查 滤液 五、数据记录及处理 产率=M实际/M理论 × 100% 熔点: Mp. 六、注意事项 1、溶解NaOH时用水的量不要太多,否则后面 析不出产品,不超过25ml 2、活性炭的加入量也不要太多,一平匙即可 3、活性炭脱色后抽滤时最好用2-3层滤纸,以防 活性炭漏入滤液中,而且抽滤时要趁热抽滤 4、滤液浓缩时不要蒸得太干,并用玻棒不断搅拌 5、洗涤时用的乙醇-乙醚不要太多,否则产品会 被溶解,大约5ml分两次洗涤 * *
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