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微波辐射法制备丙交酯清洁工艺的研究.pdf 62页

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国内图书分类号:TQ316.31 国际图书分类号: 679 工学硕士学位论文 微波辐射法制备丙交酯的清洁工艺研究 硕 士 研 究 生: 韩宁 导 师: 王鹏 教授 申请学位级别: 工学硕士 学 科 、 专 业: 环境科学与工程 所 在 单 位: 市政环境工程学院 答 辩 日 期: 2006 年6 月 授予学位单位: 哈尔滨工业大学 Classified Index :TQ316.31 U.D.C.: 679 Dissertation for the Master’s Degree in Engineering STUDY ON CLEAN PROCESS FOR PREPARATION OF LACTIDE BY MICROWAVE IRRADIATION Candidate : Han Ning Supervisor: Prof. Wang Peng Academic Degree Applied for : Master of Engineering Specialty: Env. Sci. & Eng. Affiliation : School of Municipal and Environmental Engineering Date of Defence : June, 2006 Degree-Conferring-Institution : Harbin Institute of Technology 哈尔滨工业大学工学硕士学位论文 摘 要 聚乳酸类材料具有良好的可生物降解性及生物相容性,且具有一定的机 械强度,是理想的环保及医疗材料。然而中间体丙交酯的生产成本过高却限 制了聚乳酸的工业化生产。本文以乳酸为原料,采用微波辐射法制备高产率 丙交酯,系统考查了各工序操作条件对制备工艺的影响并优化了工艺参数, 开发出了绿色微波辐射合成工艺。该工艺制备时间短,能耗低,降低了丙交 酯的生产成本,制备出的丙交酯适用于开环法大规模生产聚乳酸。 微波辐射制备丙交酯的工艺过程分为脱自由水-预聚合-裂解环化三个阶 段。通过实验确定了最佳制备工艺条件为:以 100mL乳酸为原料,脱自由 水阶段体系温度 170℃,压力 0.08MPa ,时间 10min;预聚合阶段微波功率 80W,压力 0.095MPa ,时间 30min ;裂解环化阶段微波功率 200W至不再有 明显馏出物,最终反应温度不超过 250 ℃。研究采用SnCl 与助催化剂A 的复 2 合催化体系,其用量为ω(SnCl )0.4% ,n(SnCl ) :n(助催化剂A) 为 1:2 。选 2 2 择乙醇作为粗丙交酯提纯溶剂,最佳提纯条件为:重结晶温度 4 ℃,乙醇用 量 2.5mL/g ,重结晶 3 次。提纯后丙交酯在 40 ℃,真空度 0.098MPa下干燥 20h后备用。本工艺制得的丙交酯产率为 36% ,制备时间比文献报道缩短了 1/2 至 4/5 。 对丙交酯的生产规模进行了初步扩大,将乳酸用量 100mL 下的反应温 度与压力随时间的变化关系应用于 350mL

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