微波消解-原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定锌精矿中锌、镉及汞含量.pdf

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微波消解-原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定锌精矿中锌、镉及汞含量 Determination of Zinc, Cadmium and Mercury Content in Zinc Concentrates by Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectrometry-Atomic Fluorescence Spectrometry A Dissertation Submitted to Shihezi University In Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree of Master of Engineering By Mu Kun (Chemical Engineering ) Dissertation Supervisor: Prof. Li Hongling June, 2014 万方数据 微波消解-原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定锌精矿中锌、镉及汞含量 万方数据 微波消解-原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定锌精矿中锌、镉及汞含量 摘 要 由于我国锌精矿进口量逐年递增,为促进进口能源资源货物快速通关,迫切需要进行进口锌精 矿快速检验方法的研究。在本研究中,我们提出了微波消解处理样品,用火焰原子吸收分光光度法 快速测定进口锌精矿中锌、镉含量,用原子荧光光谱仪测定汞含量,实现一次样品处理,连续测定 锌、镉、汞三种元素。试样用盐酸,硝酸,过氧化氢消解,在优化的设定条件下,采用火焰原子吸收 光谱仪、原子荧光光谱仪检测。在本研究中,对测定条件进行了选择,试验了偏转角度,各种酸, 酸度以及共存离子对待测元素浓度的影响。根据实验结论,拟定了简便,准确,快速的测定方法。 用该方法对已知结果的锌精矿样品进行了测定,测定结果与国标法测定结果相符。结果表明,测试 结果符合相关标准要求,测定结果无显著差异,准确度高,具有简单、经济、可靠的特点。 目的:通过微波消解处理样品,用火焰原子吸收分光光度法快速测定进口锌精矿中锌、镉含量, 用原子荧光光谱仪测定汞含量方法的研究,提出一次样品处理,连续测定进出口锌精矿中锌含量、 镉含量、汞含量的新方法。通过本方法的应用,提高进出口锌精矿检测速度,促进进出口货物快速 通关。 方法:使用微波消解仪,采用盐酸,硝酸,过氧化氢体系消解锌精矿样品,在完成样品消解后, 将溶液分别导入火焰原子吸收光谱仪测定锌含量、镉含量,采用原子荧光光谱仪测定汞含量。在研 究中充分考虑原子吸收光谱仪燃烧器偏转角度,反应介质及酸度以及共存离子对锌、镉元素浓度测 试的影响,原子荧光光谱仪负高压、灯电流、炉高、载气和屏蔽气流量、反应介质及酸度和共存离 子对汞元素含量测试的影响,优化实验条件。 结果:根据实验结论,拟定了简便,准确,快速的测定方法。用该方法对已知结果的锌精矿样 品进行了测定,测定结果与国标法测定结果相符。测量范围、相对标准偏差 、方法检出限、标准曲 线线性相关系数等符合要求。 结论:实验中结合其他试样分解方法的优点,通过对仪器的条件改进,控制实验条件,提高检 测锌精矿中锌、镉、汞含量的速度。消解样品时间短,试剂用量少,污染少,安全环保,避免了微 量元素的挥发损失。通过对仪器工作条件的优化、溶质酸性、共存因子的干扰影响等方面的确定, 且可实现多元素

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