氨氮测量.docVIP

氨氮（NH3-N） 1概述 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（）形式存在水中，两者的组成取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中的氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物收微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可收微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“白净”状况。 鱼类对水中的氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。 2 方法选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简单、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需座相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。气象分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 预处理: 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 蒸馏法 调节水样的pH使在6.0～7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 （1）仪器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 （2）试剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 1、无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化钠溶液。 4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0～7.6）。 6、防沫剂，如石蜡碎片。 7、吸收液： ① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 （3）步骤 1、蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质 氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 2、分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至 250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 3、采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收 液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。 （4）注意事项 1、蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收 不完全。 2、防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶 中。 3、水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml 可除去0.25mg余氯。 （一）水杨酸-次氯酸盐光度法 （1）方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收。 （2）干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 （3）方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L.适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 （4）仪器 分光光度计、滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） （5）试剂 所有试剂配制均用无氨水。 1、铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2、铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3、铵标准使用