烧结烟气脱硫硫酸铵中硫磺含量的测定.pdfVIP

22 ，lI含 2015年8月 第三期 烧结烟气脱硫硫酸铵中硫磺含量的测定 朱利培 (杭州钢铁集团公司焦化厂 杭州 310022) 摘 要：主要阐述了产品硫酸铵中微量元素硫磺的测定方法。通过对干扰元素硫代硫酸铵及亚硫酸铵的 消除，及试剂亚硫酸钠和甲醛的加入量、回流时间长短等试验，确定了该方法的可行性和最佳试验 条件。 关键词 ：烧结烟气脱硫 ；硫酸铵 ；硫磺含量测定 S+(NH4)2SO3= (NH4)2S203 O 引言 HCHO+Na2S03+ H20 = i-I2C(OH)SO3Na+ 炼铁厂烟气脱硫是利用液氨加水对烟气中的 NaOH 二氧化硫进行脱除得到亚硫酸铵再用空气将亚硫 I2+ 2Na2se03 Na2sd06+ 2NaI 酸铵直接氧化生成硫酸铵母液，再运送至焦化厂经 I2+2(NH4)2S203= (NH4)2s4O6+2NH4I 浓缩、结晶、离心、干燥成硫酸铵产品。该硫酸铵产 1．2 试验条件的探讨与结果 品中常存在有害杂质硫磺 ，它不仅影响硫酸铵产品 1．2．1 干扰的消除 的外观颜色、结晶，而且影响产品质量与产量，引起 硫酸 铵产 品可 能含 有 的 (NH4)2S203和 客户对产品的质量异议，影响产品的销售。因此有 (NH4)2S03会与碘发生如下反应 ： 必要对新硫铵中的硫磺进行分析测定，以便及时将 2(NH4)2S2O3+I2一 (NH4)2s4O6+2NH4I 数据反馈给硫铵工段，通过调整操作条件将硫磺控 (NH4)2SO3+H20+I2= (NH4hSO4+2HI 制在最低 范 围内。硫酸铵 产 品中氮 含量大 于 为测定样品中该类物质的含量，称取一定量的 20．5％，硫磺含量小于 1％，经反复试验表明很难用 样品溶解后直接用碘量法滴定。为便于分析，根据 已有的测定方法来分析该微量硫磺，而且该硫酸铵 碘消耗量来计算相应 的 s含量，代 替实 际的 产品中存在着另外与碘反应的干扰元素。因此我 (NH4)2S203和(NH4)2S03含量，其结果如表 1所示。 们对产品硫铵 中硫磺 的测定条件 ，干扰等进行试 表 1 直接用碘滴定样品测定结果 ％ 验，找到了最佳的操作条件和可靠的试验方法。通 样品 硫磺 (代替(NI44)2s2O3和(NI-I4)2SO3)含量 过反复试验确定此方法操作简单，为正常生产提供 0．256 了可靠的分析数据及解决生产 中遇到难题时提供 0．209 了参考依据。 0．6I52 1 实验部分 0．3l9 1．1 原理 0．312 样品试样 中可能存在微量 S及微量亚硫酸铵， 从表 1可知，硫酸铵样 品中是存在硫代硫酸铵