第四讲扫描电子显微分析SEM.ppt.ppt

四、样品制备 扫描电于显微镜的最大优点之一是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接进行观察。 为防止假象的存在，在放试祥前应先将试祥用丙酮或酒精等进行清洗．必要时用超声波振荡器振荡，或进行表面抛光 §8.3 表面形貌衬度原理及其应用 表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。 形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。 表面形貌衬度 由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大 探测效果 表面形貌衬度的应用 基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨率比较高且不易形成阴影等诸多优点，使其成为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其在失效工件的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌特征观察上，已成为目前最方便、最有效的手段。 1．材料表面形态（组织）观察 2．断口形貌观察 2．断口形貌观察 3．磨损表面形貌观察 4．纳米结构材料形态观察 5．生物样品的形貌观察 能谱仪（EDS）的结构和工作原理 能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。 锂漂移硅Si(Li)探测器 能谱仪使用的是锂漂移硅Si(Li)探测器，其结构如图8-29 所示。 Si(Li)是厚度为3-5 mm、直径为3-10mm的薄片，它是p型Si在严格的工艺条件下漂移进Li制成的。 Si(Li)可分为三层，中间是活性区(1区)，由于Li对p型半导体起了补偿作用，是本征型半导体。I区的前面是一层0.1 ?m的p型半导体(Si失效层)，在其外面镀有20 nm的金膜。I区后面是一层n型Si导体。 Si(Li)探测器实际上是一个p-I-n型二级管，镀金的p型Si接高压负端，n型Si接高压正端并和前置放大器的场效应管相连接。 锂漂移硅Si(Li)探测器 锂漂移硅Si(Li)探测器 Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 ?m的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内。 漂移进去的Li原子在室温很容易扩散，因此探头必须一直保持在液氟温度下。 Be窗口使探头密封在低温真空环境之中，它还可以阻挡背散射电子以免探头受到损伤。 低温环境还可降低前置放大器的噪声，有利于提高探测器的峰-背底比． 能谱仪的结构 能谱仪的工作原理 由试样出射的具有各种能量的X光子(图8-29)相继经Be窗射入Si(Li)内，在I区产生电子-空穴对。每产生一对电子-空穴对，要消耗掉X光子3.8 eV的能量。因此每一个能量为E的入射光子产生的电子-空穴对数目N＝E/3.8。 加在Si(Li)上的偏压将电子-空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出—个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X光子能量E。 能谱仪的工作原理 电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。 多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元。 每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数。 最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示于显像管荧光屏上。图8-30为NaCl的扫描形貌像及其能量色散谱。 线扫描分折 使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强度（计数率）调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。 线扫描分折 通常将电子束扫描线，特征X射线强度分布曲线重叠于二次电子图象之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构之间的关系（参见图8-31）。 线扫描分折 电子束在试样上扫描时，由于样品表面轰击点的变化，波谱仪将无法保持精确的聚焦条件，为此可将电子束固定不动而使样品以一定的速度移动，但这样做并不方便，重复性也不易保证，特别