二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 精 细 石 油 化 工 第31卷 第5期 14 SPECIALITY PETROCHEMICALS 2014年 9月 二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷 逆水解制备二甲基二苯基硅油 胡永明，殷恒波 ，毛雨林，马克超，王爱丽 (江苏大学化学化工学院，江苏镇江212013) 摘要：以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料，二甲苯与丙酮为混合溶剂，采用逆水解法同时水解二苯基 二氯硅烷与二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷为封端剂，四甲基氢氧化铵催化缩合合成二甲基二苯基硅 油。考察了原料配比、水解时间、封端剂用量、缩聚时间等因素对二甲基二苯基硅油性能的影响。采用红外光 谱、高效凝胶渗透色谱以及阿贝折射仪对样品进行了表征。结果表明：以二甲苯与丙酮为混合溶剂，采用逆水 解法，在n(Ph)： (R)一(O．1～O．5)：1的较宽范围内，可得到结构稳定的二甲基二苯基硅油。在7／(Ph)：，2 (R)一0．3：1，水解温度3O℃，水解时间5 h，缩聚温度100℃，缩聚时间3 h，z(三甲基一氯硅烷)一2．5 ，叫 (四甲基氢氧化铵)一0．05 oA时，合成的二甲基二苯基硅油重均相对分子质量为l 513．9，数均相对分子质量 为1 195．5。 关键词l二甲基二苯基硅油 二苯基二氯硅烷 二甲基二氯硅烷 四甲基氢氧化铵 中图分类号：TQ324．2 1 文献标识码：A 二甲基二苯基硅油是甲基硅油中部分甲基被 生成甲基苯基均匀分布的硅链结构，影响产品性 苯基取代后的产物，具有优良的耐高低温性能、良 能。催化平衡法以环硅氧烷为原料，添加封端剂， 好的润滑性能和耐辐照性能。与同黏度的二甲基 通过碱催化开环聚合制备二甲基二苯基硅油。目 硅油相比，二甲基二苯基硅油的黏温系数更高、凝 前研究比较多的是催化平衡法，但是，该法在开环 固点和闪点更低口。 。二甲基二苯基硅油是具有 过程中由环硅氧烷生成线性硅氧烷时，产品性能 良好应用前景的军工与民用产品口 。 较难控制，生产成本偏高。 由于二甲基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷的水 笔者采用二甲基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷 解速率不同，且水解后生成的甲基环硅氧烷与苯 为原料，二甲苯与丙酮为混合溶剂，采用逆水解法 同时水解二甲基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷。然 基环硅氧烷的聚合速率也不同，合成的二甲基二 后，以三甲基氯硅烷为封端剂，四甲基氢氧化铵为 苯基硅油分子中甲基苯基分布不均，产品性能不 催化剂催化缩合合成了性能稳定的二甲基二苯基 稳定。以甲基苯基二氯硅烷为原料合成性能稳定 硅油。研究了苯基含量、封端剂用量、水解时间及 的甲基苯基硅油与硅树脂，但国内甲基苯基单体 缩合时间对二甲基二苯基硅油性能的影响。 纯度低、产量少，影响了甲基苯基硅油与硅树脂研