低温甲醇洗工段的分析方法.pdfVIP

学兔兔 92 天然气化工(C，化学与,fk~．x-) 2014年第39卷 低温甲醇洗工段的分析方法 孙春兰 ，齐红社’，王素关2，刘素琴 (1．濮阳龙字化工有限责任公司，河南 濮阳45700；2．中原大化集团有限责任公司，河南 濮阳45700) 摘要：用分光光度法测定甲醇溶剂中的氨，用气相色谱法测定液氨中的甲醇，快速、简单，准确度高。 关键词：低温甲醇洗；分析；液氨；甲醇；奈氏试剂；分光光度法；色谱法 中图分类号：TQO14；TQ223．121 文献标识码：A 文章编号：1001—9219(2014)04—92·03 在甲醇生产、合成氨和天然气加工中用低温甲 100mL容量瓶内定容。 醇洗的方法脱除酸性气的效果非常好，已被广泛使 (2)奈氏试剂[Hg．2KI]：称取lO g HgI2和7g KI 用【 ．其是通过液氨在各深冷器壳程上的蒸发来达 于100mL烧杯中，溶于少量无氨蒸馏水中，另取 到制冷的，在实际生产过程中，因腐蚀等原因氨冷 16g NaOH溶于50mL蒸馏水，冷却后，将两种溶液 器经常漏，甲醇和氨相互渗透，脱除效率大大降低。 混合，并稀释至100mL，待溶液澄清后，小心倾出上 甲醇中混有少量的液氨，但液氨中也混有少量的甲 层清液贮存于棕色瓶中，避光保存 (有效期1个 醇。要求化验分析出彼此的含量，以掌握氨冷器的 月)。 腐蚀情况及低温甲醇洗的运行状况．但因甲醇和液 (3)氨标准储备液：准确称取 3．1467g于105cI二 氨都极易挥发，常温下很难计量实际体积，因此较 烘干后的氯化铵．溶于少量水中．转移到 1000mL容 难准确分析。 量瓶中用水稀释到刻度，摇匀。此储备液lmL相当 本文采用分光光度法测定甲醇溶剂中的氨．用 于lmg氨。 色谱法测定液氨中的甲醇，快速、简单，准确度高。 f4)氨标准工作溶液：吸取上述标准储备液 lOmL于1L容量瓶中。用水稀释到刻度此标准液 1 甲醇溶剂中的氨含量分析 1mL相当于0．01mg氨。 1．1 方法原理 1．3 分析所用的仪器 采用奈氏试剂分光光度法分析甲醇溶剂中的 T6．新悦分光光度计，lcm比色皿。7只50．00mL 氨含量。在碱性条件下，甲醇中的NH，与奈氏试剂 比色管，3只 100．00mL的容量瓶，3只烧杯，2只 [Hg．2KI]反应生成红棕色浑浊液，其色度与NH，含 1000mL的容量瓶。 量成正比，以分光光度法测定其含量。反应式如 1．4 标准曲线的绘制： 下： 分 别 吸 取 0mL、1．00mL、2．00mL、4．00mL、 NH3+2[HgI2 2KI]+3NaOH--+NH2·HgI·HgO(红棕色)+ 6．00mL、8．00mL、10．00mL氨标准工作液于50．OOmL 4KI+3NaI+2H20 比色管中，分别加水至标线，再加入酒石酸钾钠溶 1-2 使用试剂 液 1．OOmL，充分混匀然