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无机化学网上预习 一、酸碱滴定 实验名称 酸碱滴定 实验目的 1. 学习锥形瓶、移液管、滴定管等玻璃仪器的洗涤方法； 2. 学会正确使用移液管、滴定管； 3. 掌握酸碱滴定的原理和操作方法，测定NaOH和HCl溶液的浓度。 学时 3 指导教师 时间 地点 实验步骤 ① 氢氧化钠溶液浓度的标定 用移液管移取草酸标准溶液于锥形瓶内，将待标定的氢氧化钠溶液注入碱式滴定管内，以酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为粉红色，记下滴定所消耗的氢氧化钠溶液的体积。 平行滴定两次，体积之差不超过0.20 mL，取其平均值，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。 ② 盐酸溶液浓度的标定 将待标定的HCl溶液注入酸式滴定管中，上面已标定的氢氧化钠溶液从滴定管内放出20.00 mL于锥形瓶中，以甲基橙为指示剂，滴定至溶液由黄色变为橙色，记下滴定所消耗的HCl溶液的体积。 平行滴定两次，体积之差不超过0.20 mL，取其平均值，计算HCl溶液的准确浓度。 主要仪器、设备 滴定台、碱式滴定、酸式滴定管、25 mL球形移液管、锥形瓶。 实验前思考题 ① 移液管在使用时要用待移取的溶液润洗2~3次，滴定管和锥形瓶在使用时是否也需要同样洗涤？ ② 量取30.0 mL水需用什么仪器？量取25.00 mL水需用什么仪器？ ③ 在滴定管中装入溶液后，为什么先要把滴定管下端的气泡赶净？ ④ 为什么每次滴定前，都要使滴定管内溶液的初始读数从0.00 mL刻度处开始？ 注意事项 ① 移液管需要用要移取的溶液润洗，而锥形瓶则不能用要盛装的溶液润洗。 ② 滴定管阀门下端的气泡需要赶尽。 ③ 滴定开始时，滴速可以稍快一点，但必须成滴而不能成线状流出。 二、由粗食盐制备试剂级氯化钠 实验名称 由粗食盐制备试剂级氯化钠 实验目的 ① 通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理； ② 练习台秤和电加热套的使用方法； ③ 掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。 学时 4 指导教师 时间 地点 实验步骤 ① 粗食盐的提纯 在台秤上称取一定量研细的粗食盐，放入小烧杯中，加入蒸馏水，加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下滴加入BaCl2溶液至沉淀完全，继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。检查沉淀是否完全，待沉淀完全后，继续加热至沸。将烧杯离开热源，静置，沉降，减压抽滤，滤液移至干净烧杯中。 在滤液中加入NaOH和Na2CO3，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。 在滤液中逐滴加入HCl溶液至呈微酸性（用pH试纸检测），将其水浴蒸发浓缩至稀粥状的稠液为止，冷却后减压抽滤，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。 称出产品的质量，并计算其百分产率。 ② 产品纯度的检验 取少量提纯前和提纯后的食盐分别用5 mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，对照检验它们的纯度（检验SO42-、Ca2+ 和Mg2+）。 2. 主要仪器、设备 台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管。 3. 实验前思考题 ① 怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？ ② 试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+ 和SO42- 等离子的方法，并写出有关反应方程式。 ③ 试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3的方法。 ④ 在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时，需用HCl调节溶液呈微酸性（pH≈6）为什么？若酸度或碱度过大，有何影响？ ⑤ 怎样检验提纯后的食盐的纯度？ 4. 注意事项 ① 浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。 ② 将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。 三、分析天平的使用 实验名称 分析天平的使用 实验目的 1. 了解分析天平的构造； 2. 掌握分析天平的使用方法； 3. 熟悉直接称量法和减量称量法。 学时 3 指导教师 时间 地点 实验步骤 ① 称量前的准备 ② 称量练习 准备一个洁净的坩埚，先在台秤上预称其质量，再在分析天平上准确称量其质量。 一盛有重铬酸钾粉末的称量瓶，在台秤上预称后，再在分析天平上准确称量其质量。 左手用纸带夹住称量瓶，右手用一洁净的纸片夹住称量瓶盖手柄，用瓶盖轻轻敲击称量瓶上部，使试样慢慢落入坩埚中。当倾出的试样巳接近所要称的质量时，将称量瓶放回天平盘上，称得其质量。 将盛有试样的坩埚再在分析天平上准确称其质量。 ③ 称量后的检查 2. 主要仪器、设备 半自动电光分析天平、台秤、称量瓶、坩埚、重铬酸钾、纸带、干燥器。 3. 实验前思考题 ① 在分析天平上取放物品或加减砝码(包括圈码)时，应特别注意哪些事项？ ② 以下操作是否正确？ ⑴ 称量时，每次都将砝码和物品放在天平盘的中央；