第九章 气色谱法.ppt

三、固定液含量的选择 非极性组分——非极性固定液 沸点低，先出；同沸点，极性组分先出 中等极性组分——中等极性固定液 沸点低，先出；同沸点，极性组分后出 极性组分——极性固定液 非极性组分先出 极性相似 固定液选择 能形成氢键的试样，用氢键型固定液，不易形成氢键的化合物先流出色谱柱。 小结 1、理解GC的适用范围和局限性 2、掌握GC色谱仪的组成及各个装置的功能 3、熟悉GC操作条件的选择。 课堂练习 1、气相色谱定性的依据是（ ） A、物质的密度 D、物质的熔点 B、物质的沸点 C、物质在气相色谱中的保留时间 答错了，再来一次 答对了，点击此处进入下一题 课堂练习 2、气相色谱记录系统中色谱图记录完毕的时间大约为（ ） A、5分钟内 C、20分钟内 B、10分钟内 D、30分钟内 答错了，再来一次 答对了，点击此处进入下一题 课堂练习 3、气化室温度要求比柱温高（ ） D、200℃以上 C、200℃ B、100℃ A、50℃ 答错了，再来一次 答对了，点击此处进入下一题 课堂练习 4、气化室的作用是将样品瞬间汽化为（ ） A、固体 D、水汽 B、液体 C、气体 答错了，再来一次 答对了，点击此处进入下一题 课堂练习 5、在气相色谱法中，氢火焰离子化检测器优于热导检测器方面为（ ） A、装置简单化 C、适用范围 D、分离效果 B、灵敏度 答错了，再来一次 答对了，点击此处进入下一题 课堂练习 6、热导检测器最常用的气体为（ ） A、氮气 C、氧气 D、二氧化碳 B、氢气 答错了，再来一次 答对了，点击此处进入下一题 课堂练习 7、目前在气相色谱中应用最广泛的检测器为（ ） D、火焰光度检测器 C、电子捕获检测器 A、热导检测器 B、氢火焰离子化检测器 答错了，再来一次 答对了，点击此处进入下一题 课堂练习 8、在气相色谱中氢火焰离子化检测器主要测定的对象为（ ） A、通用型 D、测定小分子化合物 B、测定无机物 C、测定有机物 答错了，再来一次 答对了，点击此处进入下一题 课堂练习 9、氢火焰离子化检测器需要使用氮气作载气，氢气作燃气，空气是助燃气，氮气、氢气、空气三种气体流量比例为（ ） A、l﹕(1-1.5)﹕1 D、l﹕(1-1.5)﹕20 B、l﹕(1-1.5)﹕5 C、l﹕(1-1.5)﹕10 答错了，再来一次 答对了，点击此处进入下一题 课堂练习 10、毛细色谱柱优于填充色谱柱的方面有（ ） A、气路简单化 C、适用范围 B、灵敏度 D、分离效果 答错了，再来一次 答对了，OVER! 气相色谱的分离系统是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。 1、填充色谱柱： 内径为2 ~ 4mm；长度1 ~ 10 m ； U型和螺旋型；金属或玻璃管 2、毛细管色谱柱 内径一般为0.1 ~ 0.5mm； 长度30 ~ 100m ；螺旋型；玻璃或石英 气相色谱检测系统通常由检测器组成，检测器把组分及其浓度变化以不同方式转换成易于测量的电信号。 操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则：D = 2N / S 式中：N---噪声（mV或A）； S---检测器灵敏度； D---检出限； 分离非极性物质，一般选用非极性固定液，组分与固定液分子间的作用力是色散力。这时各组分按沸点顺序流出色谱柱，沸点低的组分先出峰。若试样中有极性组分，相同沸点的极性组分先流出色谱柱。 分离非极性物质，一般选用非极性固定液，组分与固定液分子间的作用力是色散力。这时各组分按沸点顺序流出色谱柱，沸点低的组分先出峰。若试样中有极性组分，相同沸点的极性组分先流出色谱柱。 永久性气体：常温下不能液化的气体，包括氧气、氮气、氢气、一氧化碳和惰性气体（氦气、氖气、氩气、氙气、氡气） 仪器分析 高职高专“十二五”规划教材 仪器分析 高职高专“十二五”规划教材 化学工业出版社 仪器分析 仪器分析 第九章 气相色谱法 学习目标 1．了解气相色谱仪的组成系统及作用； 2．熟悉气相色谱仪常用检测器的结构、工作原理和应用； 3．理解气相色谱仪固定相的作用、固定液的分类、操作条件的选择； 4．了解毛细管柱的特点和类型。 1．分离效能高:柱长达100m 2．灵敏度高 ：10-11~10-13g 3．样品用量少 :10~20ul、1ng 4．分析速度快，操作简便； 5．应用范围广 ：适用于常温常压下为气体和热稳定性好、高温下可汽化的物质。 局限性