GB/T 5121.7-1996铜及铜合金化学分析方法　砷量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 GB/r512171996 铜及铜合金化学分析方法 砷量的测定 吕 卜 Copperandcopperalloys-Determinationofarseniccontent 1 范围 本标准规定了铜及铜合金中砷含童的测堑方法 本标准适用于铜及铜合金中砷含量的测定C测定范围o.oolO%产o.to 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所‘不版本均 为有效 所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB1.4-88 标准化I二作导则 化学分析方法标准编叮规定 GB1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定 GB7729-87 冶全产品作学分析 朴 兴光序协诵 刚 3 方法提要 试料用混合酸或硝酸溶解 用次澳酸钠或高锰酸钾将砷(m)氧化为砷(v)，使其与钥酸盐’1一成砷r0 杂多酸，用正丁醇 乙酸乙酷混合液萃取，以氦化亚锡还原为钥蓝.于分光光度计波长730nm处测肤其 吸光度 大量硅的干扰，加盐酸蒸干使硅酸脱水并过滤除去，铁量高时，在空白溶液中加入相应鳅的铁抵 消其影响。铜及铜合金巾共存的其他元素均不干扰测定 4 试剂 4.1 正丁醇 4.2盐酸(pl.19g/MI-) 4.3 混合酸:2单位体积硝酸(1一十1)与1单位体积盐酸(1十1)混合 4.4 硝酸(1+1)0 4.5 盐酸(1+1)a 4.6硝酸c「(HNO)二1.8mL/ot]. 4.7硝酸[c(HNO)一0.9mot/I-] 4.8盐酸Lc(HC1)=1.8mot/1] 4.9k酸[c(ICI)二0.9mol/I〕 4.10 次澳酸钠溶液:50mI_饱和澳水与100Ml氢氧化钠溶液(109/1)混合 4.11钥酸按溶液(50g/I):称取5g钥酸铰口NH)MD,)2,4H,0]置千150ml烧杯中。加入9r川L 水，加热溶解、冷却 用水稀释至100-L,混匀 4.12 正丁醇一三氯甲烷混合液:1单位体积正丁醇与3单位体积三氛甲烷混合 4.13 正丁醇一乙酸乙酷混合液:正丁醇与乙酸乙醋等体积混合 4.14 高锰酸钾溶液(10g/l)。 国家技术监督局1996-11一。4批准 1997-04一01实施 ce/T5121.7 1996 4.15A化亚锡溶液(10g/L):称取l.0g氯化亚锡(Sn(A ·2H,()).加入20nli.I;;_fx(1.2)加热济 解、冷却。用水稀释至100ml混匀。当天配制。 4.16 铁溶液 称取。.2000g纯铁(砷含量小于。.001%).加入10ml盐酸(4.6),滴加2^3ml过诚 化氢(30 )微热溶解完全，煮沸除去过童的过氧化氢 冷却 移入，0mL容itl瓶中，II}水稀释至划茂. 混匀 此溶液1ml含1mg铁 4.17砷标准贮存溶液:称取0.1320g预先经100-110C烘21,段于干燥t*中冷却l}_7m的基准 氧 化二砷 ·加入10ml氢氧化钠溶液(100g/L)，加热溶解、冷却n移入1000ml容讹瓶中，加水不2 - 300ml加入2滴酚酞乙醇溶液(10g/L)用硝酸(4.〕中和至溶液由红色变为无色并过址10r,II.,用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含)(1mg砷 4.18 砷标准溶液:移取 10.00cnl砷标准贮存溶液置于100m工、容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1ml含10kg砷 5 仪器 分光光度计 6 分析步骤 6门 试料 按表1称取试样.精确至)(0001g 表 1 砷含1t, 试料diK 试液总体积,ml. 分取试液体积.ml 0.0010一0.0040 0.500 全址 0.O040-0.015 0.300