6第六章x射线衍射分析.ppt

3. 控制/处理系统 主要硬件有: 1）电子计算机（或工作站） （带系统软件和应用软件） 2）输出系统 （X-Y记录仪，打印机，绘图仪） 主要作用是： 1）用于仪器调整 2）数据采集与处理 3）结果分析与输出? 六、试样的测定 图5 试 样 测 定 的 流 程 1. 试样的制备过程1 （1）试样的预处理 X射线衍射分析试样必须满足两个条件： 1.晶粒要细小 2.试样无择优取向（取向排列混乱）。 通常将试样研细后使用。 可用玛瑙研钵研细。 定性分析时粒度应小于44μm（350目） 定量分析时应将试样研细至10 μm左右。 较方便地确定10 μm粒度的方法是: 用拇指和中指捏住少量粉末并碾动，两手 指间没有颗粒感觉的粒度大致为10 μm 。 试样的制备过程2 （2）试样的填充 必须保证接收X射线入射的试样面是一平面，且使这个试样面与测角仪轴一致； 试样架的正面与背面是有区别的，正面的加工精度高(注意不要弯曲试样架)； 试样面应是试样架的正面，在进行点阵参数的精确测定时尤其要注意。 试样的制备过程3 现有的试样架主要有两种： 一种是穿孔（20 ? 18 mm2）的铝样品架 （35 ? 50 mm2，t ? 1.5mm，）。 装填粉末时，将样品架的正面紧贴在玻璃平板上，粉末从背面填充至孔中，用小玻璃板均匀装入，上面再铺上薄纸用姆指压紧，然后轻轻拿起试样待测。 试样的制备过程4 另一种是玻璃样品架。 它与铝样品架尺寸相同（不通孔），在玻璃板上蚀刻出试样填充区 （20 ? 18 mm2）。 主要用于粉末试样较少时使用（约少于500mm3），用铝样品架难以充填的粉末试样可用此试样架。 试样的制备过程5 装样时将粉末一点一点放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在架里均匀分布并压实。要求试样面与玻璃表面齐平。 如果试样的量少到不能充填满试样充填区（大致小于70mm3、100～200mg以下）时，在玻璃样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。为了避免2?在25?附近处出现玻璃的漫散射衍射峰，可将发散狭缝改细，使入射X射线不致过多地为玻璃所散射。 试样的制备过程6 （3） 块状试样的分析 分析块状试样时，可将试样切割成20?18mm2大小，用橡皮泥固定在铝样架上或块状试样架上进行测定； 如果块状样品有一定大的平面20?40mm2，厚度小于5mm，也可将试样直接插入样品台上测量。注意必须使测定面与试样表面在同一平面上，试样表面的平整度要求达到0.02mm左右。 2. 实验参数的选择1 X射线管经常使用的负荷（管压和管流的乘积）选为最大允许负荷的80%左右。 特征X射线强度与管流成正比； 当管压低时，近似地与管压的平方呈正比。 I特征 ? i (V-V0)n 式中： I为特性X射线强度， V为X射线管电压 V0为激发电压， i为X射线管电流。 实验参数的选择2 管压的选择： 管电压的最佳值一般为激发电压的3-5倍。 如铜靶的激发电压为8.9kV, 所以最佳选择电压为30～45kV。 （当管压超过激发电压5～6倍以上时，强度的增加率将下降） 所以，在相同负荷下产生X 射线时，要优先考虑管压，在更高的管压下，其负荷可通过管流来调节。 实验参数的选择3 管流的选择： 管电流的选择一般