[金属冶金标准]YBT 5158-1993 高纯石墨制品中微量硼的光谱测定 溶液干渣法.pdfVIP

中华人民共和国黑色冶金行业标准 高纯石墨制品中微量硼的光谱测定 YS/T5158一93 溶 液 干 渣 法 Determinationoftraceboroningraphiteproducts ofhighpuritybyspectroscopicalmethod Thesolutionanddryresiduemethod 本标准适用于高纯石墨制品中微量硼的测定。 1方法提要 将粉状高纯石墨试样灰化完全，经化学处理后，滴在电极头上，用断续电弧激发，进行光谱测定。 2 试剂 2.1盐酸:优级纯，6N。 2.2 内标钻溶液 (150Wg/ml):称取40.80mg四氧化三钻于洁净的100m1烧杯中，再加约15MM盐 酸，放在电炉上微热至完全溶解为止，冷却后倒人预先装有1Omg甘露醇的200ml容量瓶中，用6N盐 酸稀释至刻线。 2.3 甘露醇:化学纯。 2.4硼砂:优级纯。 2.5硼标准样 2.5.1标样的配制:1号标样 (5gg/ml)取1.10mg硼砂于25m1容量瓶中，用内标钻溶液稀释至 刻线，摇匀。2号标样 ((2.5wg/m)l取12.5ml1号标样于25m1容量瓶中，加人内标钻溶液稀释至刻 线，摇匀。3、4、5、6、7号标样的配制，同2号标样的配制法。依次得到含硼量为1.25,0.63, 0.32,0.16,0.08}g/ml的一套标样。 2.5.2在必6mm的每对电极头上，滴加O.lml标样时，其含量分别为0.5,0.25,0.125,0.063, 0.032,0.016,0.008pgo 2.6 四氧化三钻:光谱纯。 2.7 聚苯乙烯:优级纯，2%苯溶液。 2.8三次水:将离子交换水用石英蒸馏器蒸馏三次。 2.9 苯:分析纯。 3 仪器和设备 3.1铂金钳祸:容积25一30m1o 3.2微量分析天平:最大称量209,感量0.00001g} 3.3 电光分析天平:最大称量200g,感量0.0001go 3.月石英摄谱仪:中型。 3.5测微光度计。 3.6 断续电弧发生器。 3.了仪表车床。 中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准 1994一01一01实施 rs/T5158一93 3.8 台钻。 3.9 高温炉。 3.9.1带有调温装置，控制在1000土20C，并附有热电偶和温度指示仪表。 3.9.2高温炉后壁具有插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区，炉门有一 功15一20mm的小孔。 4 试样制取 4.1 将被测试体的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装入试 样袋中。 4.2 称取0. 5g粉状试样于铂金增涡中，在800一900℃的高温炉中灰化完全。取出， 加人0.3m1盐酸 溶液，再加人0.2m1的内标钻溶液，在红外灯下烘至约0.2m1,滴在两对平头电极上，烘温30~50C. 滴好的电极继续在红外灯下烘干。再用0.3ml的盐酸溶液洗涤铂金增涡，浓缩后再滴在对应的两对电 极头上，烘干后放在电炉上加热，使聚苯乙烯封闭剂挥发完为止，进行摄谱。 5 摄谱条件 暇 . 叨 … . . 石英摄谱仪:中型。三透镜照明系统，狭缝宽1211m，高0.65mm. 仲 0 口 ‘ 遮光板:全圆。 0 1 . 口 光源:断续电弧。 5.4 分析间隙:3mm. 与.5 电流强度:8A. 5.6 脉冲:120次/min,冲击时间0.2s/次，间歇时间。.3s/次。 5.7 曝光:90s. 5.8 感光板:紫外M型。 5.9 显影液:米吐尔一海德露显影液 (A+B，1:1)19-20C，显影5min. 5.10 定影液:快速