现代分析测试技术 - 西安理工大学理学院.ppt

第十一章现代分析测试技术 现代分析测试及合成技术 11.1.1 光谱的种类 光学光谱，依据波长范围，可分为： 真空紫外光谱 10nm ~ 200nm 近紫外光谱 200nm ~ 380nm 可见光谱 380nm ~ 780nm 近红外光谱 780nm ~ 3?m 远红外光谱 3 ?m ~ 300 ?m 11.1.2 基本原理 原子发射光谱分析：根据试样物质中不同原子的能级跃迁所产生的不同光谱进行物质组成研究的一门分析技术。 11.1.3 主要仪器设备 光源（激发光源）： 电弧（直流电弧，交流电弧） 电火花 电感偶合等离子体（ICP） 激光 摄谱仪：（利用照相机方式记录谱线） 棱镜；光栅 大型（分析具有复杂光谱的物质） 中型（一般元素分析） 小型（简单分析） 映谱仪(光谱投影仪)：放大。 测微光度计(黑度计)：用于定量分析。 11.1.4 方法特点及应用 特点： （1）灵敏度高 （2）简便快速 （3）可靠性高 （4）所需原料少 （5）缺点——不能分析有机物及大部分非金 属元素，仪器设备复杂、昂贵。 11.2 原子吸收光谱分析 11. 2.1 基本原理 光的吸收定律： 原子吸收光谱仪 11.2.2 主要仪器设备 原子吸收分光光度计 11.2.3 方法特点及应用 （1）干扰少准确度高。 （2）仪器简单操作方便。 （3）灵敏度高。 （4）测定元素范围广。 11.3 红外光谱分析 中红外区最能深刻地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的各种特性，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而它成为红外光谱中应用最广的部分。一般所说的红外光谱仪也就是指这一区的光谱，其单位是微米。 11.3.2 基本原理 红外光谱又称分子振动转动光谱。 11.3.3 主要仪器 红外分光光度计 光源 单色器 吸收池 检测器 纪录系统 11.3.4 红外光谱的应用 红外光谱最突出的特点是具有高度的特征性。 11.4 核磁共振波谱分析 11.4.1 基本原理 11.4.2 主要仪器设备 11.4.3 核磁共振波谱仪的应用 11.5 质谱分析 应用 有机物结构的确定 定量分析 11.6 色谱 11.6.1 气相色谱 气相色谱的特点: 11.6.2 高压液相色谱 将待测物质的原子或分子转变成带电的粒子，利用稳定磁场或交变电场使带电粒子按照质量大小的顺序分离开来，形成有规则的质谱，然后利用检测器进行检测，根据质谱图进行定性和定量分析。 液相色谱： 气相色谱： 利用物质在两相间的分配系数差异而进行分离分析。 用气体作流动相 用液体作流动相 离子色谱仪 1.高压钢瓶 2.减压阀 3.载气净化干燥管 4.针形阀 5.流量计 6.压力表 7.进样器 8.色谱柱 9.检定器 10.记录仪 气相色谱流程图 一般由五部分组成 载气系统 进样系统 色谱柱和柱箱 检测系统 记录系统 包括气源、气体净化、 气体流速控制和测量 包括进样器、 气化室 包括恒温控制装置 包括检测器、 控温装置 包括放大器、记录仪， 有的仪器还有数据处理装置 CD 一 基线 CHEJDC 一 峰面积 BE 一 峰高 HJ 一 半峰宽 色谱分析示意图 操作简便，分析速度快； 分离分析性质极其相近的物质，如同位素、 同分异构体等。石油成分分析时，用毛细管柱一次可以解决含有100多个组分的烃类混合物的分离分析。 灵敏度高； 选择性好，分离效能高； 应用范围广。 可检出ppm级甚至ppb级的物质。 可以分析有机及无机物的气体、液体或固体。 在石油炼制、化学工业、医学、生物学、农业、食品工业、环境保护等领域都已获得广泛应用。 目前气相色谱的工作温度一般只能在500℃以下，因此沸点太高的物质或不能气化的物质都无法用气相色谱来进行分析。对于热稳定性差的物质，以及具有生理活性的物质，均不能采用升温气化的方法来分析。 在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称为高压液相色谱分析。 液相色谱是指流动相为液体的色谱技术。 贮液器、 高压泵、 进样器、 色谱柱、 检测器、 记录器等。 主要组成： 高压液相色谱典型流程图 * * 11.2 原子