清开灵颗粒（质量标准草案）.doc

清开灵颗粒(质量标准草案) 本文档由【中文word文档库】提供，转载分发敬请保留本信息； 中文word文档库免费提供海量范文、教育、学习、政策、报告和经济类word文档。 Qingkailing Keli 【处方】 胆酸13g 珍珠母200g 猪去氧胆酸15g 栀子100g 　 水牛角100g 板蓝根800g 　 黄芩苷20g　 金银花240g（350g） 【制法】 （1）以上八味，板蓝根、栀子加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.12～1.16（80℃测），加乙醇适量，使含醇量达60%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.36～1.40（60℃测）的清膏，干燥；另取金银花加水温浸半小时后，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（80℃测），加乙醇适量，使含醇量达60%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.40（60℃测）的清膏，干燥。水牛角磨粉，加入4mol/L氢氧化钡溶液中，煎煮7小时，趁热滤过；珍珠母加入到4mol/L硫酸水溶液中，煎煮7小时，趁热滤过，滤液放冷后加入到水牛角滤液中，滤过，滤液浓缩至相当于原料量的2～3倍时放冷，加乙醇适量，使含醇量达60%，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，用20%氢氧化钠调pH至7，冷藏，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.36～1.40（60℃）的清膏；加入倍他环糊精适量，包合，干燥得水牛角、珍珠母包合粉。猪去氧胆酸、胆酸，加入乙醇适量使溶解，滤过，滤液加入橙油香精，用倍他环糊精适量包合，干燥得胆酸、猪去氧胆酸包合粉。将上述板蓝根和栀子浸膏粉、金银花浸膏粉、黄芩苷、水牛角和珍珠母包合粉、胆酸和猪去氧胆酸包合粉、适量蔗糖、糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000袋，即得。 （2）以上八味，黄芩苷研成细粉；水牛角及珍珠母磨粉后制成水解液；猪去氧胆酸、胆酸溶于碱性水溶液中；其余三味加水煎煮二次，滤过，滤液与上述水解液及胆酸液混匀，加热浓缩至相对密度约为1.30（60℃），加蔗糖粉、糊精及黄芩苷细粉（黄芩苷细粉先与部分蔗糖粉混匀），混匀，干燥，制成颗粒3000g，即得。 【性状】 本品为浅黄色或黄棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦。 【鉴别】(1)照【含量测定】项下黄芩苷测定方法试验，供试品色谱中应呈现与黄芩苷对照品保留时间相一致的色谱峰。 (2) 取本品1袋，研细，加乙醇20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷－乙酸乙酯－冰醋酸（15﹕7﹕5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品2袋，研细，加甲醇25ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (4) 取本品3袋，研细，加40ml热水充分振摇使溶解，放冷至室温，用正丁醇振摇提取2次，每次40ml，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加丙酮2ml，充分搅拌使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－丙酮－甲酸－水（10﹕7﹕2﹕0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ Ｃ）。 【含量测定】 黄芩苷　照高效液相色谱法(附录Ⅵ Ｄ)测定。 色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水－甲醇－冰醋酸（55﹕45﹕1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备　取黄芩苷对照品适量，精密称