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X射线衍射分析(XRD);主要内容;1896年,德国物理学家伦琴(W.C.Rontgen)发现X射线,标志着现代物理学的产生
19世纪末20世纪初物理学的三大发现:X射线1896年、放射线1896年、电子1897年;1894年11月8日,德国物理学家伦琴将阴极射线管放在一个黑纸袋中,关闭了实验室灯源,他发现当开启放电线圈电源时,一块涂有氰亚铂酸钡的荧光屏发出荧光。用书,2-3厘米厚的木板或几厘米厚的硬橡胶,水等液体进行实验,结果表明它们也是“透明的”,铜、银、金、铂、铝等金属也能让这种射线透过,只要它们不太厚。伦琴意识到这可能是某种特殊的从来没有观察到的射线,它具有特别强的穿透力。
1895年12 月22 日,伦琴和他夫人拍下了第一张X射线照片。
1896年,伦琴在他的论文(Nature,1896)中指出:X射线穿过物质时会被吸收;原子量及密度不同的物质,对X射线的吸收情况不一样;轻元素物质对X射线几乎是透明的,当通过重元素物质时,透明程度明显减弱;X射线能使荧光物质发出荧光,能使照相底片感光,能使气体电离.
伦琴把这一新射线称为X射线,因为他当时无法确定这一新射线的本质。
;1908年,巴克拉(C.G.Barkla)发现物质被X射线照射时,会产生次生X射线
次生X射线由两部分组成:一部分与初级X射线相同,另一部分与被照物质组成的元素有关,即每种元素都能发出各自的X射线,成为次生X射线源,这种与物质元素有关的X射线谱线称为标识谱(characteristic spectrum )。
;1912年,劳厄(M.V.Lauue)提出了X射线是电磁波的假说。这个假说由弗里德利希(W.Friedrich)证实,因为他成功的进行了X衍射实验。
几乎与此同时,英国物理学家布拉格(Bragg)父子提出了著名的布拉格公式,确定了X射线衍射的方向,人类从此开始了晶体结构分析的历史。
;与X射线衍射有关的Nobel奖;;1.1 X射线的产生及分类;特征X射线; 特征X射线的产生:电子的跃迁;;2.1 晶体结构;晶体结构模型;晶面与晶面间距;X射线晶体衍射;次生波相干;Bragg反射;Bragg方程:;布拉格方程的应用;记录X射线衍射的方法;1.2 X射线衍射法(XRD);从衍射图可以获得的信息;XRD在聚合物研究中的应用;1.进行物相分析;由于每一种晶体都有它特定的结构,不可能有两??晶体的晶胞大小、形状、晶胞中原子的数目和位置完全一样,因此晶体的粉末图就像人的指纹一样各不相同,即每种晶体都有它自己的d和I/I1的数据。(d为晶面间距,与晶胞的形状和大小有关,I/I1为反射线的相对强度,与质点的种类及其在晶胞中的位置有关
;;2.定性判断结晶与取向;由照片判断;由衍射仪判断;3 结晶度计算;4.晶粒尺寸测定;2?;4.晶体结构鉴别;三种硫磺衍射图;5 X射线探伤(透视);;综合应用1:无机/有机纳米插层复合物的研究;聚合物/蒙脱土纳米复合材料;聚合物/蒙脱土纳米复合材料(PLSN);XRD研究插层结构;纳米插层材料衍射角及晶面间距的变化;PP-g-MMT/MMT;;实例2:玉石的鉴别;;
结 束
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