基于离子液体-超声辅助-HPLC同时测定昆明山海棠中5种成分的含量.pdf

2016年3月f第4l卷第5期 、 恩中H盎盎 Vo1．41，No．5lMarch，2016 基于离子液体一超声辅助一HPLC同时测定昆明 山海棠中5种成分的含量 张小梅 ，陈一龙 ，姚媛媛 ，励娜 ，刘友平 ，梁旭明 (1．成都中医药大学，四川 成都611137； 2．重庆市中药研究院，重庆400065) [摘要] 建立了以6种离子液体为萃取剂 ，超声辅助萃取结合高效液相色谱法同时测定昆明山海棠中雷公藤晋碱、雷公藤碱 庚 、雷酚内酯、雷公藤次碱和雷公藤醌A含量的方法。采用 InertsilODS-4柱 (4．6mm×250mm，3u，m)；以乙腈-0．1％磷酸溶 液，梯度洗脱；检测波长220nm；柱温30 ；流速0．75mL·min。。。结果显示 ，提取雷酚内酯、雷公藤醌 A时最佳萃取条件为 0．6mol·L [BMIm]PF6甲醇溶液，固液 比为 I：10，分别在0．00065—0．026，0．06655—2．662 g呈 良好的线性关系 (r= 0．9999)，平均回收率分别为 102．4％，97．90％，RSD分别为2．5％，1．5％；提取雷公藤晋碱、雷公藤碱庚和雷公藤次碱的最佳 萃取条件为0．6mol·L [BMIm]PF无水乙醇溶液 ，固液 比为 1：10，分别在0．0239～0．956，0．0027—0．108，0．0064— 0．256 g呈 良好的线性关系(r=0．9999)，平均回收率分别为 100．6％，99．50％，98．70％，RSD分别为2．1％，1．9％，2．7％。 实验表明该方法操作简单，准确可靠，重复性好，且绿色环保 ，为昆明山海棠的质量控制提供了一种可靠的分析方法 。 [关键词] 昆明山海棠；超声辅助萃取；离子液体；RP-HPLC Simultaneousdeterminationof5compoundsinTripterygium hypoglaucum basedonultrasound—assistedionicliquidcoupledwithHPLC ZHANG Xiao—mei，CHEN Yi—long2 YAO Yuan．yuan ，LINa2 LIU You—ping ，LIANGXu．ming2 ， ， (1．ChengduUnwe~ityofTraditionalChineseMedicine，Chengdu611137，China； 2．ChongqingAcademyofChineseTraditionalMateriaMedwa，Chongqing400065，China) [Abstract] Usingsixkindsofionicliquidsasextractants，ultrasonic—assistedextractioncoupledwithHPLCmethodwasdeveloped forthesimultaneousdeterminationofwilforgine，wiforizine，triptophenolide，wilforineandtriptoquinoneA in Tripterygium hypoglau— cttm．Theseparationwasperfomr edonanInertsilODS-4columnwiththemobilephaseofaeetonitrile-0．1％ phosphoricacidingradi— entelutionataflowrateof0．75mL ·min～．Detectionwavelengthwas220nm andthecolumntemperaturewas30~(2．Undertheopti— malextractions．theresultsshowedthattriptophenolideandtriptoquinoneA hadthehighestextractionyieldbyusing0．6mol ·L