现代仪器分析气相色谱析教案2011.docx

题目:气相色谱法教学目的与要求:掌握1 气相色谱仪器2 毛细管色谱简介3 进样系统4 检测器5 定性分析6 定量分析内容与时间分配:1 气相色谱仪器2 毛细管色谱简介3 进样系统4 检测器5 定性分析6 定量分析重点与难点:1、荧光的产生；2、荧光光谱与激发光谱；3、荧光与分子结构4、影响因素5、分析方法教具准备:PPT气相色谱法1.概述GC是以气体为流动相的柱色谱法按固定相状态分为气固～：固体吸附剂气液～：载体上涂渍液体的固定相色谱柱种类填充柱色谱毛细管柱色谱空心～填充～1.1气相色谱仪的一般流程载气调至所需流速；气化室，色谱柱，检测器调至最佳工作状态；分析样品从进样器→载气气化室（气化）→色谱柱分离→检测器→记录仪→ 保留值：定性 A或h：定量①气路系统载气连续运行的密闭管路气源（高压气瓶）→减压阀，压力表→净化器→气流调节器→流量计气化室→色谱柱→检测器→放空②进样系统：使样品瞬间气化，进入色谱柱进样装置气化室③分离系统：分离组分色谱柱，柱室④检测系统：将载气中组分的浓度或量转化成电信号⑤温度控制系统气化室，柱室，检测室控温⑥数据处理系统记录仪，积分仪或色谱工作站1.2 GC的特点①分离效能高（柱效高）n=106性质相似的组分也可分离，因气体粘度小，移动快，可以用长柱子分离汽油有200多个组分，人尿300多个组分②分析速度快几分～几十分钟③灵敏度高检测限：10-12～10-14g④应用广泛分析气化温度在450℃且不分解的物质，可分析20％的有机化合物2仪器结构2.1载气系统：H2、N2、He、Ar等载气主要根据检测器特性决定如：热导池～：H2、He（分子量小，热导系数大，粘度小）载气流量控制：根据速率方程，选择最佳稳定流量H=A+B/u+CuA：涡流扩散项B/u：纵向扩散项Cu：传质阻力项对上式求导：dH/du=-B/u2+C=0当u较小时，B项为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气（N2，Ar），使组分在载气中有较小的扩散系数。当u较大时，C项为控制因素，宜采用相对分子量较小的载气（H2、He），此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。对于填充柱：N2：10～12cm·s-1H2：15～20cm·s-12.2进样系统2.2.1进样口结构与技术指标①操作温度范围最高气化温度350～420℃，常用250℃②载气压力和流量设定范围常见仪器载气压力范围：0～100psi流量范围：0～200ml·min-1③死体积 0.2～1ml气化室死体积小，样品初始谱带窄，柱外效应小，但死体积太小，会因样品气化后体积膨胀引起压力的剧烈波动，严重时会引起样品“倒灌”，反而增加柱外效应。④惰性气化室内壁应有足够惰性，不对样品发生吸附或化学反应或对样品分解起催化作用。所以，气化室不锈钢套管中要插入一个石英或玻璃管柱。⑤隔垫吹扫功能隔垫：硅橡胶材料→残留溶剂 低分子齐聚物 进入色谱柱，引起“鬼峰” 气化室高温使其部分降解隔垫吹扫隔垫排出物被排出温度较气化温度低，防止隔垫老化隔垫吹扫器出口玻璃衬管加热块石英玻璃毛（此处为衬管中心，温度最高，样品气化，不会被吹扫气流失）载气大部分进入衬管，起载气作用，一部分向上流动（1～3ml·min-1），从隔垫下方流过，放空。保护色谱柱→不挥发物质会滞留在衬管不进入色谱柱，积存产生“鬼峰”，所以清洗，更换硅烷化→脱活处理衬管一般衬管中填入少量硅烷化处理的石英玻璃毛。→加快样品气化，避免颗粒物填塞色谱柱衬管容积：至少等于样品溶剂气化后体积 气化后体积膨胀150～500倍2.2.2进样①注射器进样气体液体a．注射速度快b．取样应准确，重现c．避免样品间干扰（洗针3次）d．选择合适的注射器（10μl多用）e．减少注射歧视（组分沸点不同，气化速度和针内残留不同） 方法： 热针进样 溶剂冲洗：针内先吸一段溶剂，再吸样品②液体气体 进样阀（定量管，RSD可达0.5%）V气体=（102～103）V液体③自动进样器（效率高，精度高，费用高）④分流进样（毛细管气相色谱） 减少进样量防止柱污染分流技术：小部分被载气带入色谱柱，大部分被放空进入色谱柱部分：放空部分=分流比（一般1:10～1:200）进样量2μl（一般0.5μl）进样速度：越快越好 防止不均匀气化