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- 2017-06-10 发布于四川
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* 实验注意事项—消化 (1)消化时不要用强火,应保持和缓沸腾,消化中不时转动凯氏烧瓶,以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固体残渣,促进其消化完全。 (2)为加速消化,常加入 硫酸钾:可提高消化体系溶液温度 硫酸铜:催化剂、消化终点指示剂、蒸馏时碱性反应指示剂 (3)一般消化至呈透明后,继续消化30分钟即可,一般消化时间约4小时,时间延长可能引起氨的损失。有机物如分解完全,消化液呈蓝色或浅绿色,但含铁量多时,呈较深绿色。 * 注意事项—消化 (4)样品中若含较多脂肪或糖,在开始消化时应用小火加热,并时时摇动;或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂,并同时注意控制热源强度。 (5)当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧瓶冷却,加入30%过氧化氢2~3ml后再继续加热消化。 * 注意事项—蒸馏 (1)蒸馏装置不能漏气 (2)蒸馏前若加碱量不足,消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀,需再增加氢氧化钠用量 (3)蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面,清洗管口,再蒸1分钟后关掉热源,否则可能造成吸收液倒吸。 * 注意事项—其它 (1)?试剂溶液应用无氨蒸馏水配制 (2)若取样量较大,如干试样超过5g,可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。 (3)硼酸吸收液的温度不应超过40℃,否则对氨的吸收作用减弱,置于冷水浴中使用。 * * 自动凯氏定氮仪法 在凯氏定氮法的基
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