【2017年整理】大气中氮氧化物的测定.docVIP

大气中氮氧化物的测定 实验目的 掌握大气主要污染物之一氮氧化物的测定方法； 了解氮氧化物的测定原理。 实验原理 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸 起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，呈微红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 空气中的氮氧化物包括一氧花氮及二氧化氮等。在测定氮氧化物时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮，然后测定二氧化氮的浓度。 仪器设备与试剂 仪器 多孔玻板吸收管； 双球玻璃管； 空气采样器； 分光光度计。 试剂 1．吸收原液； 2．采样吸收液：按4份吸收原液和1份水的比例混合； 三氧化铬-海沙（或河沙氧化管）； 硝酸钠标准贮备液； 亚硝酸钠标准贮备液。 实验步骤 1．采样：在一支内装5.00ml吸收液的多孔板吸收管，进样口接氧化管，并使关口微向下倾斜，以免湿空气进入氧化管，流入采样管污染式样。采样以0.5ml/min的流量进行，采样时间控制在30min。 2. 标准曲线的绘制 取7支10ml具塞比色管，按下表配置标准系列 表 亚硝酸钠标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准吸收液（ml） 采样流量Q=0.2 L/min,采样时间30min,采样温度15℃，采样点大气压力765mmHg 2．校准曲线 3．计算 由样品吸光值0.048查得浓度C = 0.6ug 根据公式：氮氧化物（NO2）mg/m3＝ 氮氧化物（NO2）mg/m3＝＝0.13mg/m3 思考题 氧化管在使用一段时间后，其中的三氧化铬由棕黄色变绿了，为什么？这根氧化管还能继续使用吗? 答：不能使用，因为氧化管已经失效，六价铬变成了三价铬，要重新更换氧化管。 若溶液在采样过程中呈黄棕色，是什么原因引起？应怎样处理这个问题？ 答：是因为湿空气进入氧化管，将氧化铬弄湿，使溶液流入采样管，污染了吸收液，此时应将取下烘干，换上洁净的吸收液，再接氧化管时，应将管口略微向下倾斜，即使氧化管湿了，也不致使溶液流入吸收液而使吸收液污染。