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氨氮操作细则（纳氏试剂光度法） 1 总磷检验操作细则 2 TN检测操作细则（过硫酸钾氧化 紫外分光光度法） 3 附离子表面活性剂检测细则（亚甲蓝分光光度计(UV-6000）） 4 石油类检验操作细则 6 氨氮操作细则（纳氏试剂光度法）一、方法于原理点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红综色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410～425nm范围。二、仪器分光光度计(UV-6000）(UV-6000）。pH计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。纳氏试剂：可选择下列一种方法制备称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶液水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml。铵标准溶液：称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化氨溶液水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、步骤标准曲线的绘制:吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液，混匀。加1.5ml钠氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校正曲线。五、水样的测定:分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液。以下同校准曲线的绘制。分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml钠氏试剂，均匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。空白试验:以无氨水代替水样，做全程序空白测定。六、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）= m/V×1000式中：m—由校准查得得氨氮含量（mg）； V—水样体积（ml）。总磷检验操作细则水样消解（过硫酸钾消解法）一、仪器医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/cm2。电炉2kW。调压器，2kVA,0～220V。50ml（磨口）具塞刻度管。二、试剂5％过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至1000ml。三、步骤吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30 g）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。水样测定一、方法与原理在酸性条件下，正磷酸盐与(NH4)6Mo7O24、K(SbO)C4H4O6反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗怀血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。干扰及消除As含量大于2mg/l有干扰，可用Na2S2O4去除。硫化物含量大于2mg/l有干扰，在酸性条件下通N2可去除，Cr+6大于50mg/l有干优，用Na2SO3去除。亚硝酸盐大于1mg/l有干优，用氧化或加氨磺酸去除。铁浓度为20mg/l使结果偏低5％。二、仪器分光光度计(UV-6000）。三、试剂（1＋1）H2SO4。10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸与水中，并稀释至100ml。钼酸盐溶液：溶解13g((NH4)6Mo7O?24?4H2O)于100ml水中。溶解0.35g（K(SbO)C4H4O6?1/2H2O）于100ml水中。在不断搅拌下，将(NH4)6Mo7O?24溶液徐徐加到300ml（1＋1）H2SO4中，加K(SbO)C4H4O