常用药品检验仪器介绍.ppt

（1）为什么某些固体制剂国产药与进口原研药相比、临床 疗效相距甚远！ （2） 为什么不同厂家生产的同一制剂、甚至同一厂家生 产的不同批号，病人服用后也会有不同疗效！ （3）为什么大量低水平的仿制药存在，恶性竞争！ （4）国产制剂（包括固体制剂）的出路何在？ 二、常用药物检验仪器I ? 旋光仪 当平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。 偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 ? 旋光仪 ? 药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm(如使用其他管长，应进行换算)，测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光计。 ? 注意事项： * 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后要再校正 * 配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各药品 项下规定的温度) * 供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解且澄清 * 物质的比旋度应注明分析条件 二、常用药物检验仪器I ? 超纯水机 ? 实验室用纯水的制备 －蒸馏水：自来水气化冷凝 －重蒸馏水：蒸馏水加铬酸钾和高锰酸钾重蒸 －二次石英亚沸水：用热辐射原理，保持蒸馏水 温度低于沸点温度蒸发冷凝而制取高纯水 －去离子水：离子交换，含非电解质、胶体、树脂 －超纯水机：离子交换、反渗、超滤、活性炭吸附 ? 超纯水机 ? 超纯水的应用： HPLC、IC、GC/MS、HPLC-MS、ICP-MS、PCR、二维电 泳、组织培养和分子生物学等应用 ? 超纯水的技术参数： 电阻率（MΩ?cm @ 25℃）： 18.2  TOC（ppb）： <10  颗粒物(>0.2um)： <1/ml  微生物（cfu/ml）： <1  二、常用药物检验仪器II 2、常用鉴别、检查及含量测定仪器分析方法 ? 电位分析 - pH酸度计、电位滴定法 ? 光谱分析 - 紫外可见分光光度计、红外光谱、原子吸收 ? 质谱分析 - GC/MS、HPLC/MS、ICP/MS ? 热分析 - 差示量热扫描仪DSC、热重分析仪TGA ? 色谱分析 - TLC、气相色谱、液相色谱 二、常用药物检验仪器II ? 电位分析 - pH酸度计：直接电位法，电极电位与溶液中待测物质的浓度(或活度)有关，通过测量溶液的电动势，根据奈斯特方程计算被测物质的含量。 ? pH酸度计是一种测量溶液pH值的仪器，它通过pH选择玻璃电极（复合内参比电极）来测量出溶液的pH值。 * 复合电极的维护 * 标准缓冲溶液的配制及仪器校准 二、常用药物检验仪器II ? 电位分析 - 电位滴定法: 用电位测量装置指示滴定分析过程中被测组分的浓度变化，通过记录或绘制滴定曲线来确定滴定终点，根据滴定剂与被滴定剂的关系，求出试样的含量。 * 特点： 1．不用指示剂而以电动势的变化确定终点 2．不受样品溶液有色或浑浊的影响 3．客观、准确，易于自动化 4．操作和数据处理相对麻烦 二、常用药物检验仪器II ? 电位滴定曲线 * 每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。关键: 确定滴定反应的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积。 * 快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围。 * 突跃范围内每次滴加体积控制在0.1mL。 * 记录每次滴定时的滴定剂用量(V )和相应的电动势数值（E ) (1)E -V (2)ΔE/ΔV – V (3)Δ2E/ΔV 2 - V 二、常用药物检验仪器II ? 电位滴定的应用 ? 用于无合适指示剂或滴定突跃较小的滴定分析或用于确定 新指示剂的变色和终点颜色 (1) 酸碱滴定法：（pKIn±1 ，2个pH以上的突跃） → 玻璃电极 + SCE 准确度高 (2) 沉淀滴定法：银量法 AgNO3滴定Cl- → 银电极（或玻璃电极）+ SCE测Cl-，采用KNO3盐桥 (3) 氧化还原滴定： Pt电极 + SCE (4) 配位滴定：EDTA法→离子选择电极 + SCE 二、常用药物检验仪器II ? 电位滴定的应用 (5) 高氯酸非水滴定：玻璃电极 + SCE 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。 ? 供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3～5ml 后，再进行滴定； ?