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中药材农药残留检测方法探究
中药材农药残留检测方法探究 摘 要:中药作为我国优秀古代文化遗产之一,在治疗许多疑难杂症、养生调理等方面有很显著的疗效。然而,农药残留问题近年来成为中药用药安全最大问题,与消费者用药健康有着最直接的联系。此次试验建立了同时检验中药材中六六六(甲体六六六、乙六六六、丙六六六和丁六六六)和滴滴涕(p,p`-滴滴伊、o,p`-滴滴涕、p,p`-滴滴滴和p,p`-滴滴涕)共计八种农药残留的检测方法,采用气相色谱法(GC)检验分析方法,各项检验指标良好,对农药残留做出了有效检验
关键词:中药材;六六六;滴滴涕;?z测
中药材做为我国特有的治病、保健药品,现如今已经发展到在全世界广为流行,并深受喜爱。因此人们对中药材的安全性要求也同时在不断的提高,其中,农药残留的问题尤其成为人们热议且关注的焦点。大多数农药残留时间较长,对人们的使用安全具有一定影响。为保护人民身体的健康,对农药残留量的检验检测显得尤为重要。由于农药种类繁多(有机磷、有机氯和菊酯类等),其化学性较为相似,且多数存在同分异构体,因此,对于化学分析造成一定的影响,容易发生保留时间相同或相近的现象。以下为经过多次实验操作,结合国家标准及农业部相关标准等,建立两套相对较为完好的检验方法
1 标准品与试剂
甲体六六六(批号:GBW(E)060081 来源:中国计量院),乙体六六六(批号:GBW(E)060082 来源:中国计量院),丙体六六六(批号:GBW(E)060083 来源:中国计量院),丁体六六六(批号:GBW(E)060084 来源:中国计量院),p,p`-滴滴伊(批号:GBW(E)060104 来源:中国计量院),o,p`-滴滴涕(批号:GBW(E)060103 来源:中国计量院),p,p`-滴滴滴(批号:GBW(E)060105 来源:中国计量院),p,p`-滴滴涕(批号:GBW(E)060102 来源:中国计量院),甲苯(批号:M219-4 来源:进口MERDA),60~90℃石油醚(批号:UN2130 来源:进口MERCK)
2 仪器
Trace 1300气相色谱仪(Thermo Fisher仪器股份有限公司),ECD检测器(Thermo Fisher仪器股份有限公司),TG-1701MS色谱柱(60m0.32μm?0.25mm)(Thermo Fisher仪器股份有限公司),TG-5MS色谱柱(30m0.32μm?0.25mm)(Thermo Fisher仪器股份有限公司)
3 标准溶液的配置
精密量取甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、p,p`-滴滴涕、p,p`-滴滴滴、p,p`-滴滴伊、o,p`-滴滴涕标准品,用甲苯稀释一定倍数,作为混合储备液,可长期保存,再用60~90℃石油醚稀释,待测
4 实验方法与实验结果
(1)实验方法(一)
色谱柱型号:TG-1701MS色谱柱,自动进样,升温程序:150℃保持1min,以30℃/min的速度升温至260℃,保持20min。进样口温度200℃,检测器温度270℃,分流比50:1,N2流量40ml/min
(2)实验结果(一)
(3)实验方法(二):色谱柱型号:TG-5MS色谱柱,自动进样,升温程序:150℃保持1min,以15℃/min的速度升温至270℃,保持25min。 进样口温度250℃,检测器温度300℃,分流比50:1,N2流量40ml/min
(4)实验结果(二)
5 讨论
在近期药监局发布的数据中显示,有多批次中药材出现农药残留量超标,其中甚至包含一些著名中药生产企业,这种不良的现象让人深深担忧,因此,做好农药残留量检验,对保障市民用药安全意义重大而深远!
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部.GB/T5009.19-2008.食品中有机氯农药多组分残留量的测定[S].
[2]中华人民共和国农业部.NY/T761-2008.蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定[S].
[3]中华人民共和国卫生部.GB/T5009.146-2008.植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定[S].
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