碳纳米管在接枝二元胺过程中微结构的变化.pdfVIP

物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao) 1244 Acta Phys. Chim. Sin., 2005, 21(11)：1244 1248 November 纳米管在接枝二元胺过程中微结构的变化 1 李娟 方征平 王建国 顾嫒娟 佟立芳 刘 芙 1 (浙江大学高分子复合材料研究所； 浙江大学材料物理与微结构研究所, 杭州 310027) 摘要 通过对酸化的多壁碳纳米管(MWNTs)进行酰氯化, 在碳纳米管表面接枝己二胺. 用红外光谱、热重分析、 拉曼光谱和场发射扫描电镜对处理前后的碳纳米管进行分析表征. 结果表明, 经过酰氯活化, 己二胺比较容易被 接枝到碳纳米管上. 而且还发 碳纳米管在酸化后形成紧密块状结构, 在接枝胺后重新变得蓬松, 其表观比容甚 至大于原始碳纳米管. 从理论上分析了碳纳米管的反应过程, 对碳纳米管在接枝胺过程中微结构的变化机理进 行推测, 认为通过接枝, 己二胺插入碳纳米管之间, 改变了碳纳米管之间的相互作用, 使得酸化后因形成氢键而 导致的紧密堆砌结构被破坏. 关键词： 多壁碳纳米管, 胺化处理, 微结构, 场发射扫描电镜 中图分类号： O635.1 碳纳米管是一种新型碳材料, 它具有独特的结 种测试方法表征了胺化前后碳管组成及堆砌微结构 构和优异的性能, 被认为是新一代高性能复合材料 的变化, 并对这种变化机理进行分析. 的理想增强体[1鄄2] . 但是碳纳米管与一般的聚合 都 不相容, 这使得它在基体中很难均匀分散, 因此对碳 1 实 验 纳米管表面改性的研究显得尤为重要. 目前碳纳米 1.1 实验原料 [3] 管表面改性的方法主要有：聚合 包裹法 、高能改 多壁碳纳米管(MWNTs) 由浙江大学材料物理 [4] [5鄄11] 性法 和化学处理法 等. 其中, 化学处理法可以在 与微结构研究所制备, 浓硫酸, 衢州巨化试剂有限 碳纳米管上接枝不同的功能基团, 是诸多改性方法 公司产品, 分析纯. 浓硝酸, 临平化学试剂厂产品, 化 中最为有效的. 通过化学处理, 在碳纳米管表面接枝 学纯. 氯化亚砜(SOCl ) 、N,N鄄二甲基甲酰胺(DMF), 2 二 胺或多 胺有着重要意义, 因为胺基具有一定 亭新化学试剂厂产品, 分析纯. 己二胺(HMD) 、乙醇, 的活性, 可以与一些功能基团或含功能基团的分子 中国医药上海化学试剂公司产品, 化学纯. 链发生反应而达到进一步改性的效果. 对于复合材 1.2 处理工艺 料而言, 胺化处理使得碳管与尼龙、聚酰亚胺等极性 酸化：将原始碳管(p鄄MWNTs)置于浓硫酸与浓 高分子有着更好的相容性, 两者之间甚至还有可能 硝酸(体积比3颐1)的混合酸中, 在50 益下超声浴中 发生化学反应, 形成牢固界面, 这为性能优异的复合 反应8 h, 用大量去离子水稀释, 然后用孔 为0.22 材料制备提供了良好基础. m 的微孔滤膜减压抽滤并洗涤至中性, 产物在100 除了碳管的表面性能之外, 碳纳米管堆砌的致 益真空烘箱中干燥, 得到酸化碳管(a鄄MWNTs).