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《仪器分析》实验讲义 制药与生命科学学院 2008 前 言 仪器分析是分析科学的重要组成部分，近半个世纪以来，随着现代物理学、电子学、计算机科学的快速发展，仪器分析有了突飞猛进的发展。分析测定的灵敏度、准确性大大提高，分析测定的对象日益扩大，分析测定的自动化程度极大地提高。因此，仪器分析在各个领域的应用越来越多，学好仪器分析，可为将来的科学研究打下良好的基础。 仪器分析课程的教学既要使学生获得扎实的理论和技能基础，又要紧跟国内外学科发展的要求。实验课教学是仪器分析课程的重要组成部分，旨在引导学生将理论联系实际，提高动手能力，培育创新精神。 本仪器分析实验指导中精选了紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等分析方法的典型实验。 总 则 1、检验方法中所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。 2、检验方法中所使用的水，在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。 3、检验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须按国家有关规定及规程进行校正。 4、液体的滴，系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于lmL。 5、化学试剂的等级标志和符号 化学试剂在瓶签上注明的等级、标志、符号及瓶签颜色都是按国家统一标准规定的。见下表。 我国化学试剂的等级标志 级 别 一级品 二级品 三级品 纯度分类 优级纯 (保证试剂) 分析纯 (分析试剂) 化学纯 实验试剂 生物试剂 符号 G·R A·R C·P L·R R或R 瓶签颜色 绿色 红色 蓝色 棕色或其它色 黄色或其它色 但是，近年来由于化学试剂的品种规格发展繁多，其他规格的试剂包装颜色各异，主要应根据文字和符号来识别化学试剂的等级。 6、试剂分级标准 按国家统一标准，规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量。 实验室最常见的试剂规格为: 基准试剂 是一类用于标定容量分析标准溶液的标准参考物，可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般99.95%～100.05%，杂质含量略低于一级品或与一级品相当。 优级纯 为一级品，又称保证试剂，成分高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。 分析纯 为二级品，质量略低于优级纯，杂质含量略高，主要用于一般的科学研究和重要的测定。 化学纯 为三级品，质量较分析纯差，但高于试验试剂，用于工厂、教学实验的一般分析工作。 实验试剂 为四级品，杂质含量更多，但比工业品纯度高，主要用于普通的实验或研究。 化学试剂除上述四级外，高纯试剂又可分为超纯、特纯、高纯、光谱纯及色谱纯或色谱标准物质等试剂。这一类化学试剂主成分含量可达四个9(99.99%)到五、六个9不等。光谱纯试剂，杂质含量用光谱分析法己测不出或低于某一限度;色谱纯或色谱标准物质，是指用于色谱分析的标准物质，其杂质含量用色谱分析法测不出或低于某一限度。 应根据对分析结果的不同要求确定所选用的化学试剂的规格。纯度高、杂质含量少的试剂因制造或提纯过程复杂，价格较高。 7、配制溶液的要求 7.1 一般试剂及提取用的溶剂可用化学纯试剂，如遇试剂空白高或对测定有干扰时，则需采用更纯的试剂或经纯化处理的试剂。 7.2 配制微量物质的标准溶液时，所用试剂纯度应在分析纯以上。 7.3 作为标定标准滴定溶液浓度用的试剂纯度应为基准级或优级纯。 7.4 溶液未指明何种溶液配制时，均指水溶液。 7.5 一般试剂用硬玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂储于棕色瓶中。 8、在检验方法中，精密称取系指在称量操作中必须按所列数值称取，精密称取约系指必须称至0.lmg，但称取量可接近所列数值，以上两种称量一般用分析天平。称取系指要求称至0.1g，可用架盘药物天平 (托盘天乎)称量。 9、配制溶液浓度 9.1 容量百分比溶液 (%，V/V)，系指1OOml溶液中含有该化合物若干毫升。 9.2 质量容量百分比溶液 (%，M/V)，系指1OOml溶液中含有该化合物若干克，在检验方法中，一般百分比浓度即指质量百分比浓度。 9.3 溶液的比例浓度，系指液体溶质体积与溶剂体积的比。 9.4 硫酸、盐酸、硝酸，系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。 1O、检验的有关要求 10.1 数据的计算方法和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则。 1O.2 检验时必须做平行试验。 10.3 检验结果的表示方法有以下几种表示形式: 毫克百分含量: 每百克 (或每百毫升)样品中所含被测物质的毫克数。 百分含量 (%): 每百克(或每百毫升)样品中所含被测物质的克数。 千分含量 (‰): 每公斤 (或每升)样品中所含被测物质的克数。 百万分含量(ppm):每公斤(或每升)样品中所含被测物质的毫克数，或每克 (或