1D511-93水中钙镁离子的测试方法分析.docVIP

标准号：D511-93（1998重新批准） 水中钙镁离子的测定方法1 适用范围 本方法包括了络合滴定法和原子吸光光度法测定水中钙镁离子含量。两种测定方法章节分布如下： 章节 测定方法A－络合滴定法 7－14 测定方法B－原子吸收分光光度法 15－23 本标准并不为了介绍所有的安全事项，如果本标准中存在一些，那是与应用过程相关的安全注意事项。标准的使用人在使用前应建立合适的健康安全规程和常规适用范围。专门的危害性描述请见注2和注7。 2．参考文献 2.1 ASTM标准： D1129 关于水的专业术语2； D1193 试剂水的规范2； D2777 D-19会议确定的关于水分析的精密度和偏差确定的操作方法2； D3370 密闭管中取水样操作规程2； D4691 火焰原子吸收分光光度法测水中元素2； D4841 水样中有机和无机质含量组成稳定的保存时间的估计方法2。 3．专业术语 3.1 定义－本方法中采用的术语的定义，参见术语D1129。 4．重要性和用途 4.1 钙镁离子是水的硬度的主要组成部分，也是油管和集输管道结垢的主要原因。 5．试剂纯度 5.1 所有的实验都应用试剂纯级的化学药剂。除非特别说明，否则所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会3的要求。倘若预先确认试剂纯度足够高，应用的试剂不会降低测定的精度的条件下，可以使用其它纯度的试剂。 5.2 水的纯度－除非特别说明，水的参考物应理解为单纯试剂水，符合D1193规范的Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型水。Ⅰ型水较常用，推荐使用Ⅰ型水。Ⅱ型水为作round-robin测定时指定用水。 注1－使用者必须确认这种试剂水是不含任何干扰物质的。试剂水应经本方法分析过。 6．取样 6.1 按照D3370规程收集样品。 6.2 如果测定总的钙镁浓度，收样时立即用HNO3（sp gr 1.42）调节pH值到2或更低。一般浓度要求为大约2mL/L。样品保存时间按照D4841 规范执行。 6.3 如果测定溶解钙镁浓度，用0.45μm的微孔滤膜过滤水样，并立即用HNO3（sp gr 1.42）调节水溶液pH值到2或更低。一般浓度要求为大约2mL/L。 6.4实验室中会遇到很多钙污染源。最常见的有塑料器皿、纸巾以及灰尘。使用前用试样润洗塑料器皿，避免实验仪器与纸巾接触，将样保存在暴露尽可能小的空间以尽量减降低污染的可能性。 测定方法A－络合滴定法 7．适用范围 7.1 本方法适用于钙加镁折合为钙的含量在1～1000mg/l范围内的大部分水，但不适于颜色较深的水、盐水或金属含量过高的水的测定。测定范围的上下限可通过稀释或微量仪器来扩展。 7.2 用来测定精度和偏差的算法的数据是没有的，这就要求分析人确定这种分析方法在采用这种算法时的可接受范围。 8．实验方法概要 8.1 为了确定钙镁含量，调节溶液pH值到10（如果只测钙离子就从12调至13）后，加入EDTA（乙二胺四乙酸或其盐）到含钙镁离子的样品中。EDTA先络合钙再络合镁。滴定终点通过合适的指示剂来观察。pH值12到13时，镁沉淀。镁含量是通过区别pH值在10时的滴定用量和pH值在12到13时的滴定用量的差值来区分的。 9．干扰的处理 9.1 EDTA可与铁、镁、桐、锌、铅、钴、镍、钡、缌、锰以及其它一些金属反应。重金属的干扰是通过加入羟胺、氰化物，他们能降低或/和络合那些金属。加入羟胺、氰化物后可以处理金属浓度为5mg/L的铁、10mg/L锰、10mg/L铜、10mg/L锌和10mg/L铅。 9.2 滴定钙镁总量时，锰的高于Mn+2高氧化状态可与指示剂迅速反应形成无色氧化物。盐酸胲试剂用于转化锰成二价状态，二价锰的干扰可通过加入氰亚铁酸钾晶粒来消除。 9.2.1 正磷酸盐和硫酸盐在分别在浓度过高至500和10000mg/l时产生干扰。 9.2.2 铝浓度高于10mg/l时，达到滴定终点时会出现蓝色，短时间后变为红色。这种变色不能与常规滴定样品时滴定完成后几分钟的颜色渐变混淆。 9.3 滴定钙时，紫酸氨与缌反应，但不与镁和钡反应。但是，缌的滴定终点出现较慢，该滴定不是严格化学计量的。钡的滴定与钙不一样，但以某种未知方式影响指示剂显色，导致出现滴定无终点，或至多很不明显的终点。除钡可以通过先加入硫酸盐沉淀实现，但必须注意不让钙沉淀。磷酸盐可以在实验pH值下沉淀钙。 9.4 应该考虑水处理过程中常用的多磷酸盐、有机磷酸盐和EDTA/NTA化合物可能造成的干扰。 10．仪器设备 10.1 滴定装置－有些分析人喜欢用传统照明和手动搅拌装置，一些报导显示用可视滴定装置较好，该装置由马达驱