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分析化学实验1整理
分 析 化 学 实 验 实验前准备工作 一、实验安全 二、实验要求 三、实验成绩评定方法 实验一 分析天平称量练习 观看天平使用录像 一、实验目的 1. 了解分析天平构造原理,学习其正确的使用方法。 2.掌握常用称量方法(直接称量法、固定质量称量法和递减称量法) 。 3. 培养及时、准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。 二、实验原理 杠杆平衡原理 三、实验步骤 1. 称前准备 检查天平、测定空盘零点 2. 固定质量称量法 称取 0.5000 g 石英砂试样两份。称量方法(参看教材) 3. 递减称量法 称取 0.3~0.4 g 试样(石英砂)两份并校核。称量方法(参看教材) 4. 称量记录参考表格 (1) 固定质量称量法 (2) 递减称量法 五、思考题 1. 用分析天平称量的方法有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?如使用的是电子天平,如何进行这两种方法的称重更好? 2. 在实验中记录称量数据应准至几位?为什么? 3. 称量时,每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央。为什么? 4. 使用称量瓶时,如何操作才能保证试样不致损失? 5. 本实验中要求称量偏差不大于 0.4 mg 为什么? 六、实验数据 做完实验后,将实验数据交给老师检 查,通过后将原始数据进行登记并签到; 清洗所用的公用仪器(如滴定管), 擦干净所用的实验台面,方可离开实验 室。 七、实验室清洁值日 实验二 滴定分析基本操作练习 观看滴定分析基本操作录像 一、实验目的 1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 2. 通过练习滴定操作,初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。 二、实验原理 HCl + NaOH= NaCl+ H2O 在指示剂不变的情况下,一定浓度的 HCl 溶液和 NaOH 溶液相互滴定时,所消耗的体积之比值 VHCl∕VNaOH 应是一定的,改变被滴定溶液的体积,此体积之比应基本不变。借此,可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三、主要试剂和仪器 HCl 溶液 6 mol·L-1。 NaOH 固体。 甲基橙溶液 1 g·L-1。 酚酞溶液 2 g·L-1 乙醇溶液。 四、实验步骤 1. 滴定前准备 准备好滴定管,分别装入NaOH 、 HCl ,排气,调零。 2. 滴定练习 在 250 mL 锥瓶中加入约 20 mL NaOH 溶液,1~2 滴甲基橙指示剂,用酸管中的 HCl 溶液进行滴定操作,将溶液滴定到加半滴HCl溶液由黄色恰好转变为橙色。然后多加几滴HCl,用NaOH溶液滴定到加半滴NaOH 溶液由红色恰好转变为橙色,反复进行,直至操作熟练 3. 准确滴定 (1)由碱管中放出 NaOH 溶液 20~25 mL 于锥形瓶中,放出时以每分钟约 10 mL 的速度,即每秒滴入 3~4 滴溶液,加入 1~2 滴甲基橙指示剂,用 0.1 mol·L-1 HCl 溶液滴定至黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比VHCl∕VNaOH,要求相对偏差在 ±0.3% 以内。 (2)用移液管吸取 25.00 mL 0.1 mol·L-1 HCl 溶液于 250 mL 锥瓶中,加 2~3 滴酚酞指示剂,用 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色,此红色保持 30s 不褪色即为终点。如此平行测定三份,要求三次之间所消耗 NaOH 溶液的体积的最大差值不超过 ±0.04 mL。 五、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂: 2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示剂 : 六、思考题 1.配制 NaOH 溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 2.HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗?为什么? 3.在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?为什么? 4.HCl 溶液与 NaOH 溶液定量反应完全后,生成 NaCl 和水,为什么用 HCl 滴定 NaOH 时采用甲基橙作为指示剂,而用 NaOH 滴定 HCl 溶液时使用酚酞(或其它适当的指示剂)? 实验三 工业纯碱总碱度测定 一、实验目的 1. 了解基准物质碳酸钠及棚砂的分子式和化学性质。 2. 掌握 HCl 标准溶液的配制、标定过程。 3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。 4. 掌握定量转移操作的基本要点。 二、实验原理 滴定反应为: Na
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