【2017年整理】ICP检铁硅硒磷谱线及原理.docVIP

ICP的工作原理： 感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。 样品由载气（氩）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。 ICP的检出限： 使用ICP-OES，大多数元素的检出限为0.00Xmg/L，校准曲线的线性范围达105～106，可进行多元素同时或顺序测定。 ICP的校正方法： 有波长校正和分析校正： 一、波长校正的目的是使波长与检测器象素之间完全吻合。分两步进行： 1、光谱仪校正——调整仪器的偏差 2、漂移补偿——克服波长随时间而变化 （1）光谱校正 对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长，并将之储存为校正数据（一般储存在计算机中）。 通常存为下列一组数据：调试偏差；相关系数和修正系数。 光谱仪的校正要通过用户的指令来进行。 （2）漂移补偿 这是为克服环境变化，如温度气压等，而引起的波长漂移，所采用的一种常规监视过程。仪器在进样间歇期间，监测多条氩线波长，将实际值与理论值相比较，并对误差进行补偿。 当仪器第一次安装时、或软件重新安装后，需要进行波长校正。当更换了多色器吹扫气体类型后，也必须进行波长校长。吹扫气可为Ar或N2。 二、分析校正（建立标准曲线）的目的是建立光强读数与元素浓度之间的关系。即对已知浓度的标样进行测试，建立起其响应值与浓度之间的关系曲线。 在ICP-AES技术当中，浓度与强度之间的关系一般为线性关系。当浓度较高时，与线性关系会有一些偏差，通常强度会稍稍降低，即浓度的两倍低于强度的两倍。对有些元素，高浓度的强度会稍微更强一些，使曲线稍微向上弯曲。上弯曲线通常可设置适当等离子体条件来加以克服。 其线性范围可能会达到4到6个数量级。 浓度校正曲线（标准曲线）是最广泛采用的一种校正方式。方法是对一系列标准样品进行测量，得出各个强度/浓度点，再对一个空白进行测量，以得到零浓度值时的强度值。采用数学方法对所得各点进行拟合，得到标准曲线，未知样品浓度按照该曲线及所测得强度值得出。