叔丁基氯的制备及其水解反应速率的测定.docVIP

叔丁基氯的制备及其水解反应速率的测定 10级药学2班 谢桐富 指导老师 王志才 摘要：叔丁醇与浓盐酸混合反应生成叔丁基氯，加碳酸氢钠中和过量的盐酸洗涤之后分液、干燥后可得叔丁基氯，再经蒸馏得纯净的叔丁基氯。配置叔丁基氯溶液，取一定的氢氧化钠与其反应并记录反应的时间。计算产率和反应速率。 关键词：叔丁醇、叔丁基氯、蒸馏、干燥 叔丁醇，是最简单的叔醇，常温下为无色透明液体或固体（25下），具有樟脑香味，易溶于水、乙醇和乙醚。是一种有机溶剂，用于汽油添加剂和香料工业，叔丁醇在工业上通过异丁烯水化法制得。 叔丁基氯，即2-氯-2甲基丙烷，无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶，微溶于水。吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤有刺激作用。对环境有危害，对水体和大气可造成污染，对大气臭氧层有极强破坏力。 1.1主要试剂和材料 叔丁醇（天津市福晨化学试剂厂，分析纯11mL、 浓盐酸33mL、5%的碳酸氢钠溶液10mL、无水氯化钙0.5g、丙酮（天津天泰精细化学品有限公司）0.1moL∕L氢氧化钠溶液、0.2%溴百里酚蓝丙酮溶液 250mL分液漏斗、蒸馏装置、秒表、折光仪、条纹电热套（北京市永明医疗仪器厂） 1.2化学反应 首先取250mL分液漏斗按要求处理好，加到铁架台上待用。量 取11mL叔丁醇和33mL浓盐酸分别加入到分液漏斗中，先缓慢摇动再加快摇动，充分振荡后静置，观察记录现象。分层后分出下层溶液，上层有机相先用5%碳酸氢钠溶液洗涤，再加水洗涤，之后转移到干燥的仪器中加无水氯化钙干燥。将干燥后的有机物滤入蒸馏瓶中蒸馏收集51—52℃馏分，称量计算产率，并测定折光率。 1.3配制叔丁基氯溶液 在用丙酮润洗过的50mL的容量瓶中量取1.5g的叔丁基氯，然后配成叔丁基氯的丙酮溶液。 1.4叔丁基氯反应3.13%的反应速率的测定 在25mL干燥清洁的锥形瓶A中加入3.0mL配制的叔丁基氯溶液。在另一个25mL锥形瓶B中加入0.3mL0.1moL∕L的氢氧化钠溶液和6.7mL蒸馏水合2滴0.2%溴百里酚蓝丙酮溶液。然后将这两个锥形瓶放在室温下恒温，记录室温。恒温后将B瓶溶液快速倒入A瓶溶液混合，同时启动秒表开始计时。振荡约10s，使反应混合物均匀。密切观察溶液颜色变化，当溶液由蓝色变为黄色时立即停止计时，记录反应时间。反复上述实验3次。取平均值计算k。 1.5叔丁基氯反应6.26%的反应速率的测定 将氢氧化钠用量增加一倍，按2.3过程重复实验，记录实验数据并计算k值。 2.实验现象 A．叔丁醇与浓盐酸混合后反应看到溶液为白色油状物质 B．观察到溶液分成三层 C．叔丁基氯溶液与加了溴百里酚蓝丙酮溶液混合后颜色由蓝变为淡绿，再到黄绿，最后变为黄色 3.结果与讨论 结果：测得叔丁基氯的产量为12.2g，理论产值为12.5g，产率为 97.6%。折光率为1.3894.配制的叔丁基氯的浓度为0.32mol/L。加0.3mL氢氧化钠时t1=40.38s，t2=39.91s；加0.6mL氢氧化钠时t1=117.84s，t2=115.78s。由公式可求得k1=7.92x10-4。K2=5.54x10-4。 讨论：从产率为97.6%来看明显是实验的过程中出现了不正规的操作。我们做实验所用的是分析纯，按正常来说是不可能达到这么大的产率的，也就是说我们组的实验技术还是很不熟练的。反应6.26%所用的时间大约是反应3.13%的3倍，理论上应该是小于两倍，可实验数据却于理论值不相符，那么这其中就有很多值得考虑了。两个反应的温度都是室温，那么速率反应常数应该是相同的，而我们的实验结果是有一定的差距，那么这其中就有问题要思考了，或许是实验操作不正规，或许还有其他的原因，要进行进一步的实验才能确定原因。若是从实验结果判断则可认为反应速率与氢氧化钠的浓度有关。 参考文献 《有机化学实验》 丁长江主编 科学出版社 2011年3月第五次印刷 百度百科