6 第五章定量分析与宏观应力测_....pptVIP

教案 第五周, 3学时 教学内容：第四章 4.3 物相定量分析， 第五章 宏观应力测定 教学目标：熟悉物相定量分析原理，掌握X射线物相定量分析技术, 了解宏观应力测定方法. 重点：X射线物相定量分析技术 难点：定量分析原理 方法：讲授、讨论、实例 准备：多媒体 过程：后附课件 1936年，矿粉中石英含量的X射线定量分析 1945年，弗里德曼发明衍射仪后，48年由亚力山大完成内标法；科恩等直接比较法 1974年，F.H.Chung K值法，基体清洗法，绝热法，无标样法 2、基本原理 　 定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比，即各相衍射线的强度随该相在混合物中相对含量的增加而增加。 但不能直接测量衍射峰的面积来求物相的浓度。 衍射强度Iα被试样吸收，与吸收系数μl相关，而μl也依赖于相浓度Cα。 所以，要测α相的含量必须明确Iα、 μl、 Cα之间的关系。 3、方法 物相定量分析的具体方法有: 外标法（单线条法） 内标法 K值法和绝热法 直接比较法 联立方程法 在被测的粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。 标样：常用Al2O3, SiO2, 最好NiO 若被测试样含Ａ、Ｂ、Ｃ等n个相，欲测A相，可掺内标物质S，Ａ相的体积分数分别为ＣA 和ＣA’ ，而Ｃｓ为标准物质的体积分数，则在复合试样中： 　　ＩＡ＝Ｋ２ＣA’ ／μ 　　ＩＳ ＝Ｋ３ＣＳ ／μ 　　IA / IS =Ｋ２ＣA’ ／Ｋ３ＣＳ , 化为质量分数x后 = K4xA ’ = KSxA 因 xA’ = xA /(1- xS) 此时A相含量 xA与IA / IS 线性相关。 KS的处理： K值法（基体冲洗法） K值法是在内标法的基础上发展起来的，是一种标准化了的内标法，利用预先测定好的参比强度K值进行数学计算，无须定标曲线。 绝热法（直接比较法） 绝热法，就是在定量相分析时不与系统以外发生关系。用试样中的某一个相作标准物质。 特点：（1）不需要向试样中掺入内标物质，减少实测工作麻烦；（2）既适用于粉末试样，也适用于整体试样；（3）不能测定含未知相的多相混合试样。 材料近代分析测试方法 引言 单轴应力测定原理 平面应力测定原理 试验方法 试验精度的保证及测试原理 的适用条件 5－1 引言 内应力是指产生应力的各种外部因素撤除之后材料内部依然存在、并自身保持平衡的应力。通常分为三类（如下表）： 第一类内应力； 第二类内应力； 第三类内应力。 第一类内应力又称宏观应力，在工程上常把宏观应力称为残余应力。 X射线测定宏观应力的实验依据是物体中残余应力会使晶面的衍射线产生位移。 宏观残余应力测定方法还有：电阻应变片法、机械引伸仪法、超声波法等。X射线法与这些方法相比，具有如下特点： 它是有效的无损检测方法； 它所测定的仅仅是弹性应变，而不含有范性应变（范性变形不会引起衍射线位移）； X射线照射面积可以小到1～2mm直径，因此它可测定小区域的局部应力； 只能得到表面应力，且精度受组织因素影响很大。 5－2 单轴应力测定原理 在拉应力?y的作用下，正好与拉伸方向垂直的试样中某晶粒的（hkl）晶面，其晶面间距将由d0扩张为d‘n，则其应变为： 根据弹性力学原理，其应力： 直接测定?y是很困难的，但对于均质材料： ?为泊松比。对于多晶体试样，总可以找到若干个晶粒的（hkl）晶面与试样表面平行，这些晶面的晶面间距变化是可测的： 因此 5－3 平面应力测定原理 由于X射线的穿透能力有限，只能测到10～30?m的深度，此时垂直于表面的应力分量近似为零，即测得的是接近二维平面应力。 根据弹性力学原理，在一个受力物体内，在任一点上总可以找到三个互相垂直的方向，使得与三个方向垂直的各平面上切应力为零，仅存在三个相互垂直的主应力?1、 ?2 、?3。 垂直于试样表面的应变?3 在二维应力下，主应力?1、 ?2与试样表面平行，表层主应力?3＝0，但在?1和 ?2 的作用下，垂直于试样表面的应变?3并不为零，当材料各向性时： ?3可由平行于表面的某晶面间距d值的变化测定，即： 平行于表面某方向上的应力??（1） 前面推导出的公式得到的是正应力之和，但工程中通常需某个方向上的应力，如与?1夹角为?的OB方向（图6-3）的应力??，其测定步骤为： 1、测定应变?3。由平行于表面的（hkl）晶面的面间距变化求出： 平行于表面某方向上的应力??（2） 2、测定与表面呈任意的?角方向上的（hkl）晶面的应变??。它由法线与试样表面法线成?角的那些（hkl）晶面的间距变化求出，如图