COD分析方.docVIP

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COD分析方

OG02-FL74-00-2004 1页共6页 HYPERLINK \l _top COD(国)(高锰酸钾法) 定义 化学需氧量(COD),是在一定条件下,用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的毫克/升表示。 在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的某些有机物及还原性物质氧化,反应后剩余的高锰酸钾,用过量的草酸钠还原,再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出水样中所含有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量。 仪器 2.1 量筒:100ml; 2.2 三角瓶:250ml 两个; 2.3 烧杯:200ml; 2.4 滴定管:25ml; 2.5 沸水浴装置; 试剂 所用蒸馏水需加KMnO4重蒸馏。 3.1 H2SO4(1+3):取1体积比重1.84的浓硫酸慢慢加到盛有3体积水的烧杯中,摇匀后,滴加KMnO4溶液至溶液呈浅红色,若红色褪去应再补加至浅红色不褪为止,转入试剂瓶。 3.2 0.1mol/L KMnO4 溶液:溶解3.2克KMnO4于1.2L水中,煮沸0.5~1h,使体积减少到1L左右,放置过夜,用G-3号玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储存于棕色瓶中,避光保存。 3.3 0.01mol/L KMnO4 溶液:吸取100ml 0.1N KMnO4溶液于1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,储存于棕色瓶中,避光保存。 3.4 0.1000N Na2C2O4溶液:称取0.6705克在105℃烘1h并在干燥器中冷却的Na2C2O4,放入烧杯中,加水和25ml(1+3)硫酸至Na2C2 3.5 0.0100N Na2C2O4标准溶液:吸取10.00ml 0.1000N Na2C2O4 3.6 Ag2SO4 步骤 4.1 样品取样量:排水(干净):100ml; 原水(严重污染):1ml(原水)+99ml(蒸馏水); 精炼排水:60ml(原水)+40ml(蒸馏水); 4.2 试样加入(1+3)H2SO410ml,摇匀。 4.3 加入Ag2SO4 1g(正常),样品中氯离子多时可适当增加。 4.4 用滴定管加入10ml(0.01mol/L)KMnO4溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 4.5 从沸水浴中取下锥形瓶,趁热用滴定管加入10ml(0.01 mol/L)Na2C2O4溶液,摇匀,立即用0.01 mol/L KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色,记录消耗的KMnO4溶液的 OG02-FL74-00-2004 2页共6页 毫升数V1。 4.6 KMnO4溶液校正系数的测定:取步骤4.5滴定完毕的水样,用滴定管加入10ml(0.01 mol/L)Na2C2O4溶液,再用0.01 mol/L KMnO4溶液回滴至溶液呈微红色。记录相当于10ml(0.01 mol/L)Na2C2O4溶液的KMnO4溶液的毫升数V2,则KMnO4溶液的校正系数K=10/ V2 4.7 若水样用蒸馏水稀释时,需另取100ml蒸馏水,按步骤4.2~4.5测定空白值,记录消耗的0.01 mol/L KMnO4溶液的毫升数V0。 计算 COD(O2毫克/升)= [(10+V1)K-10]×N×8×1000 100 式中: V1 — 滴定水样过程中消耗的0.01 mol/L KMnO4溶液的毫升数; K — 0.01 mol/L KMnO4溶液的校正系数; N — Na2C2O4 0.01 mol/L的当量浓度; 若水样用蒸馏水稀释时,则可用下式计算。 COD(O2毫克/升)= {[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10]×C}×N×8×1000 V 式中: V — 水样的毫升数; V0— 步骤4.7中消耗0.01 mol/L KMnO4溶液的毫升数; C — 稀释水样中所含蒸馏水的比值。例如:60ml水样用40毫升蒸馏水稀释至100ml时,则C=0.40; 其他符号和(1)式的相同。 HYPERLINK \l _top . OG02-FL74-00-2004 3页共6页 化学需氧量(COD)(重铬酸钾法) 定义 化学需氧量(COD),是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消化氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。化学需氧量反应了水中受还原星物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一,但只能反映能被氧化的有机物污染,不能反映多环芳烃、PCB,二恶英等的污染状况

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