材料结构表征与应用-仪器信息网.pptVIP

材料结构表征与应用 杨祖培 E-mail: yangzp@snnu.edu.cn 第一章 绪论 材料、信息和能源是现代文明的三大支柱，又把新材料、信息和生物技术作为新技术革命的主要标志。 材料作为一门学科，与其他学科最大的不同点是其本身就是多学科交叉的新兴学科。 现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材料性能和其他成分结构及微观组织关系的理解。因此，对材料性能的各种测试技术；对材料在微观层次上的表征技术，构成了材料科学的一个重要组成部分。 第一章 绪论 材料的现代分析方法是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及相关的理论基础的科学。 材料现代分析、测试技术的发展，使得材料分析不仅包括材料（整体）成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。材料分析方法也不仅是以材料成分、结构等分析、测试为唯一目的，而是成为材料科学的重要手段，广泛应用于研究和解决材料理论和工程实际问题。 第一章 绪论 材料分析是通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变化(称为测量信号或表征信息)的检测实现的。即材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采用各种不同的测量信号形成了各种不同的材料分析方法。 材料结构的表征（或材料的分析方法）就其任务来说，主要有三个，即成分分析、结构测定和形貌观察。 第一章 绪论 材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外，还包括质谱（MC）、紫外（UV）、可见光、红外（IR）光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。 如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段；IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位；特别是近年来对材料的表面优化处理技术的发展，对确定表面层结构与成分的测试需求更为迫切。一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱为代表的分析系统的使用日益重要。如X射线光电子能谱（XPS）是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。 第一章 绪论 材料结构的测定主要以衍射方法为主。衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等，应用最多最普遍的是X射线衍射。 在材料结构测定方法中，值得一提的是热分析技术。虽不属于衍射范畴，但它研究材料结构特别是高分子材料结构的一种重要的手段，可通过测定其热力学性质的变化来了解物质物理或化学变化过程。 第一章 绪论 形貌观察和分析主要采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜。近年来，发展起来的扫描隧道显微镜和原子力显微镜，克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点，借助一根针尖与试样表面之间隧道效应电流的调控，可以在三维空间达到原子分辨率。在探测表面深层次的微观结构上显示了无与伦比的优越性。 第一章 绪论 举例1：粘土/聚合物纳米复合材料：一种典型的无机/有机杂化材料，研究有机聚合物嵌入层状结构的粘土（如蒙脱土）晶层之间。可采用的测试技术有： （1）形貌观察：采用透射电镜可以清晰地观察粘土的层状结构在被大分子嵌入以后晶层间距发生的变化情况；晶层的厚度、间距、缺陷及其细微结构等； （2）结构测定：采用XRD图谱衍射峰的不同角度和衍射强度，研究粘土晶层d001发生变化，若知道有机分子的平均直径，还可以推算出有机分子在粘土层间的排列层数，以及排列的形态等； 第一章 绪论 （3）化学成分分析：采用IR光谱，研究硅氧特征峰和有机分子与粘土层间离子之间的作用而产生的新峰； （4）热分析：采用DSC手段根据熔点的漂移研究有机分子嵌入程度的大小。 第一章 绪论 举例2：制备纳米级γ-Fe2O3粉体 （1）纯度：化学分析或仪器分析如原子吸收、等离子发射光谱等； （2）相结构： γ-型还是α-或β-型； （3）形貌和颗粒大小：采用SEM或TEM （4）制备过程中，还可能用到IR、TG-DTA等手段 第一章 绪论 一、衍射分析方法概述 衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。电磁辐射或运动电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射，相干散射相长干涉的结果—衍射是材料衍射分析方法的技术基础。衍射分析包括X射线衍射分析、电子衍射分析及中子衍射分析等方法。 X射线照射晶