大花紫薇叶石油醚部位的化学成分研究论文.docVIP

　　大花紫薇叶石油醚部位的化学成分研究论文 詹勤，王 燕，李 霞，陈万生 孙连娜 【摘要】 目的研究大花紫薇Lagerstroemia speciosa (Linn.) Pers叶中石油醚部位的化学成分。 方法采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20等分离手段对大花紫薇叶的石油醚部位进行分离纯化，通过ESI-MS、NMR等光谱技术和化学方法鉴定所分离化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物，分别为熊果酸 (ursolic acid, 1)、2α-羟基熊果酸 (corosolic acid, 2)、2α-羟基白桦脂酸 (alphitolic acid, 3)、积雪草酸 (asiatic acid, 4)、β-谷甾醇 (β-sitosterol, 5)、正三十二醇 (dotriacontanol, 6)、胡萝卜苷 (daucosterol, 7)、蒲公英甾醇乙酸酯 (taraxasterol acetate, 8)、β-谷甾醇乙酸酯 (β-sitosterol acetate, 9)、(2α,3β)-乌索-12-烯-2,3,28-三醇(2α,.freelical constituents of petroleum ether extract of Lagerstroemia speciosa (Linn.) Pers leaves. MethodsSeparation and purification ed on silica gel chromatograph and Sephadex LH-20. Their chemical structures ical methods and spectral data(ESI-MS、NMR).ResultsTen pounds Lagerstroemia speciosa (Linn.) Pers for the first time. Key ia speciosa (Linn.) Pers; Chemical constituents; Structure identification 大花紫薇Lagerstroemia speciosa (Linn.) Pers为千屈菜科紫薇属植物，又名大叶紫薇、大果紫薇，系一种分布于斯里兰卡、印度、马来西亚、越南及菲律宾等国家的大乔木.freelia speciosa(Linn.)Pers的叶。 1.2 仪器熔点用日本Yanaco显微熔点测定仪(温度计未校正);质谱用Varian MAT-212型质谱仪测定;核磁共振谱用Bruker-speckospin AC-600P型核磁共振仪测定(600 MHz)。 1.3 材料柱层析和薄层层析硅胶均为烟台江友硅胶开发有限公司生产;Sephadex LH-20为Pharmacia公司产品;薄层层析通过碘蒸气和10%硫酸乙醇液显色;所用试剂均为分析纯。 2 方法 2.1 提取与分离取福建漳州产大花紫薇落叶44.0 kg粉碎，80%乙醇浸泡渗漉，浓缩干燥得浸膏3.45 kg。浸膏用水混悬，依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇反复萃取，得到石油醚部位(2.02%)、醋酸乙酯部位(9.96%)、正丁醇部位(28.34%)、水部位(42.86%)。 将石油醚部位60.0 g进行硅胶柱色谱分离，用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，经硅胶和Sephadex LH-20柱层析分离得到10个化合物，化合物1(0.8 g)，2(150 mg)，3(10 mg)，4(0.9 g)，5(150 mg)，6(30 mg)，7(2 g)，8(20 mg)，9(70 mg)，10(100 mg)。 2.2 结构鉴定 2.2.1 化合物1 白色粉末(甲醇)，mp：260～262 ℃。Liebermann-Burchard反应呈阳性。ESI-MS m/z ：479M+Na+， 1H-NMR谱中烯氢质子信号δ5.46和13C-NMR谱中双键碳信号δ139.2 (C-13)和δ125.6 (C-12)提示该化合物为乌索烷型三萜。13C-NMR(C5D5N，150 MHz，TMS) δ：39.1(C-1)，28.1(C-2)，78.1 (C-3)，39.4(C-4)，53.5(C-5)，18.7(C-6)，33.5(C-7)，39.4(C-8)，48.0(C-9)，37.2(C-10)，24.8(C-11)，125.6 (C-12)，139.2 (C-13)，42.5(C-14)，31.0(C-15)，23.6(C-16)，33.7(C-17)，55.8(C-1 8)，39.1(C-19)，38.9(C-20)，28.6(C-21)，37.2(C-22)，28.7(C-23)，16.5(C-24)，15.6(C-25)，17.4(