钢中铬的测定方法.docVIP

J0802-018-2001 钢铁化学分析方法 钢中铬的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸铵氧化滴定法测定铬量 本标准适用于碳素钢、低合金钢中铬量的测定。测定范围0.10～3.00%。 2 引用标准 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试样用硫磷混合酸溶解，以过硫酸铵为氧化剂，在硫酸溶液中并有硝酸银存在的情况下，将铬氧化成六价铬，再用还原剂硫酸亚铁铵滴定。以N—苯基邻氨基苯甲酸为指示剂确定终点，由所耗用的硫酸亚铁铵溶液的量计算铬的含量。 4 试剂 4.1 硫酸—磷酸混合酸：将160ml硫酸（ρ1.84g/ml）缓慢倒入260ml水中并不断搅拌，稍冷，再加入80ml磷酸(ρ1.69g/ml)，混匀。 4.2 硝酸（ρ1.42g/ml） 4.3 硝酸银溶液（2.5%)：每100ml中加5～6滴硝酸（ρ1.42g/ml） 4.4 过硫酸铵溶液（20%） 4.5 氯化钠溶液（5%） 4.6 硫酸（1+1） 4.7 碳酸钠溶液（0.2%） 4.8 硫酸（5+95） 4.9 N—苯基邻氨基苯甲酸溶液（0.2%）：称取0.2gN—苯基邻氨基苯甲酸溶于100ml碳酸钠溶液（4.2）中。 4.10 硫酸亚铁铵溶液（12%）：称取12g硫酸亚铁铵溶于100ml硫酸（4.8）中。 5 分析步骤 5 .1 称取试样0.5g置于250ml三角烧瓶中，加50ml硫酸—磷酸混合酸（4.1），加热溶解后，滴加硝酸（4.2 ）至停止剧烈反应，取下稍冷。 5.2 加60ml水，5ml硝酸银溶液（4.3），20ml过硫酸铵溶液（4.4），加热煮沸至大气泡。加5ml氯化钠溶液（4.5）待溶液变乳白色后再加热1～2分钟，取下流水冷却至室温。 5.3 加20ml硫酸（4.6），3滴N—苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.9），摇匀，用硫酸亚铁铵溶液（4.10）滴定溶液至由红色变为绿色为终点。 6 分析结果的计算 按下式计算铬的百分含量 Cr（%）= 式中：W—标准样品中铬的百分含量； V1—滴定标准样品所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml； V2—滴定试样时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。 注：当试样中含钒时，应考虑钒的影响。 1%V≈0.34%Cr 6 允许差 % 铬含量 允许差 0.10～1.00 0.030 1.01～2.00 0.045 2.01～3.00 0.070 此允许差为保证和判定分析结果的准确度而定。在平行分析2份及2份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差2倍者（即±允许差以内），均应认为有效，以求得平均值。 用标准试样检验时，分析结果偏差不得超过表中规定的允许差。 附加说明： 本标准由厂标准化工作委员会提出。 本标准由检验科起草。 本标准主要起草人 本标准由厂标准化工作委员会负责解释。