实验八罐头食品中锡含量的测定.docVIP

实验十二 罐头食品中锡含量的测定 (苯芴酮比色法) 一、实验目的 1.掌握苯芴酮比色法测定重金属元素锡的基本原理与操作技术； 2.了解可见光分光光度计的结构及使用方法； 3.了解罐头食品中重金属元素锡的含量。 二、实验原理 样品经HNO3-H2SO4消化后，破坏了有机化合物，并将部分Sn2+?Sn4+。在弱酸性(pH1.0~1.2)溶液中，Sn4+与苯芴酮生成微溶性的橙红色络合物(lmax=490nm), 在保护性胶体(动物胶)存在下进行比色测定, 与标准系列比较定量。反应式如下： 24+ 2 4+ pH1.0~1.2 橙红色络合物(lmax=490nm) 干扰离子有Fe, Ge, Sb, Co, Ga等，加入抗坏血酸和酒石酸均可掩蔽。 三、主要试剂和仪器 1.试剂— ①消化试剂—浓HNO3+浓H2SO4 ②调pH试剂—1%酚酞(95%乙醇)+1:1氨水 ③保护试剂—0.5%动物胶(临用时配制) ④掩蔽剂—1%抗坏血酸(临用时配制)+10%酒石酸 ⑤1:9 H2SO4 ⑥显色剂—0.01% 苯芴酮(甲醇配制)：称取0.010g苯芴酮(2,3,7-三羟基-6-荧光酮)加少量甲醇及1:9 H2SO4数滴溶解，以甲醇稀释至100ml。 ⑦Sn标准溶液—10mg/ml (1:9 H2SO4稀释)：精密称取0.1000g金属锡(99.99%)，置于50ml烧杯中，加10ml H2SO4，盖上表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至产生浓白烟，冷却，慢慢加5ml水，移入100ml容量瓶中，用1:9 H2SO4多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并用1:9 H2SO4稀释至100ml，混匀即含锡1mg/ml。使用时再以1:9 H2SO4稀释至含锡10?g/ml。 2.仪器— ①可见光分光度计，722型 ②具塞比色管，50ml ③容量瓶及K氏烧瓶等常规玻璃器皿 四、测定方法— 1.样品处理 ①将样品捣碎并搅拌均匀，称取适量样品 (20g)入250~500mlK氏烧瓶。 ②加入浓HNO3 20ml和浓H2SO4 10ml，小火加热消化，待泡沫停止后即加大火力消化分解样品。 ③当消化瓶内容物变棕色时即补加HNO3(必要时)，至溶液透明颜色不再转深。继续加热数分钟到浓白烟逸出，冷却，加入20ml重蒸馏水后继续加热至冒浓白烟。 ④冷却后将K氏烧瓶内容物转入100ml容量瓶中，加重蒸馏水稀释到刻度，摇匀。同时做试剂空白。 2.标准曲线制备 ①精密吸取Sn标准溶液(10mg/ml)0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0ml (含Sn 0, 2, 4, 6, 7, 10mg)分别入6个25ml比色管。 ②各加入0.5ml10%酒石酸、1d酚酞，混匀后用1:1氨水调至淡红色。 ③各比色管分别加入3ml 1:9 H2SO4、1ml0.5%动物胶及2.5ml1%抗坏血酸后，均加水至25ml，混匀。 ④再各加0.01%苯芴酮2ml，混匀，1h后用2 cm比色皿于lmax=490nm下分别测定各比色管吸光度A(0号管调零)并记录。 ⑤以锡含量(?g)为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制A~c标准曲线或计算直线回归方程。 3.样品测定 分别吸取样品消化液和试剂空白消化液各1~5ml入25ml比色管，均加入0.5ml10%酒石酸后同标准曲线绘制操作，分别测定样品消化液和空白消化液吸光度 (A, A0)，于标准曲线上查出样品消化液和空白消化液中锡含量(c, c0)。 五、计算 式中 c —测定用样品消化液中锡含量，mg c0 —测定用空白液中锡含量, mg V0—样品消化液总体积，100ml V—测定用样品消化液体积, 1.0~5.0ml m—样品质量，g