不同产地及外观形态夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量比较论文.docVIP

　　不同产地及外观形态夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量比较论文 【摘要】 目的 比较不同产地、长度、色泽的夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量，为更全面地控制夏枯草的质量提供依据。方法 采用高效液相色谱法，以ShimPack C18为色谱柱，乙腈甲醇水乙酸铵(体积比68∶16∶16∶0.5)为流动相，检测波长为215 nm，流速为0.8 mL/min。结果与结论 不同产地夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量差异较大，果穗短者两者含量高于果穗长者，紫红色果穗者两者含量高于棕色果穗。 【关键词】 夏枯草 产地 果穗 齐墩果酸 熊果酸 Abstract:Objective To pare the contents of oleanolic acid and ursolic acid in Prunella vulgaris different provenances,.freelples Pack C18 column. The mobile phase consisted of acetonitrilemetholmonium acetate (68∶16∶16∶0.5) under a floL·min-1. The detection .Results and Conclusions There ong Prunella vulgaris auve ears. This method Stations数据处理软件，美国安捷伦科技有限公司;齐墩果酸对照品、熊果酸对照品：中国药品生物制品检定所，批号分别为110709200304、110742200516;乙腈：色谱纯，美国TEDIA公司;甲醇：分析纯及色谱纯，江苏汉邦科技有限公司;石油醚、乙酸铵：均为国产分析纯;夏枯草样品：自采或购自各地药店，经中国药科大学中药学院张勉教授鉴定均为夏枯草Prunella vulgaris。 2 实验方法 2.1 色谱条件 参照文献5调整了流动相比例及流速。 色谱柱：ShimPack C18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm);流动相：乙腈甲醇水乙酸铵(体积比68∶16∶16∶0.5);流速：0.8 mL/min;柱温：25 ℃;检测波长：215 nm;进样体积：20 μL。 2.2 对照品溶液的制备 分别精密称取齐墩果酸10.12 mg、熊果酸10.01 mg，以甲醇溶解，定容于5 mL量瓶中，即得齐墩果酸2.024 mg/mL和熊果酸2.002 mg/mL的混合对照品储备液，备用。 2.3 供试品溶液的制备 精密称定药材1.5 g，置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流提取4 h，提取液回收乙醚至干。残渣以石油醚(30～60 ℃)浸提2次，每次15 mL(约2 min)，倾去石油醚，残渣加适量甲醇微热溶解，定量转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀， 0.45 μm滤膜滤过，即得。 2.4 线性关系考察 分别吸取一定体积的对照品储备液，以甲醇稀释成不同浓度的齐墩果酸及熊果酸的对照品溶液。分别进样20 μL，记录峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，进行线性回归，回归方程分别为：齐墩果酸，Y=4536.1X+200.96，r=0.999 9，线性范围2.024～41.20 μg;熊果酸，Y=4035X+149.2， r=0.999 6，线性范围2.002～40.04 μg。 2.5 精密度、稳定性及重现性试验 精密度试验(齐墩果酸RSD值为0.36%，熊果酸RSD值为0.97%)和重现性试验(齐墩果酸RSD值为2.6%，熊果酸RSD值为1.9%)结果均符合要求，稳定性试验表明供试液在24 h内稳定(齐墩果酸RSD值为2.43%，熊果酸RSD值为1.56%)。 2.6 加样回收率试验 称取已知含量的同一份夏枯草药材粉末约0.75 g，精密称定，分别按80%、100%及120% 3个水平精密加入混合对照品溶液，按“2.3”项下的方法平行制备9份，分别测定加样回收率。结果齐墩果酸的平均加样回收率为97.9%，RSD=2.72%;熊果酸的平均加样回收率为96.6%，RSD=2.46%(n=9)，表明加样回收率良好。 3 结果与讨论 取不同收集地药材粉末各1.5 g，精密称定，按“2.3”项下的方法平行制备，每份进样3次，进样体积20 μL，求算峰面积的平均值，计算含量。不同产地、长度、色泽的含量测定结果分别见表1～3。对照品及样品的HPLC谱图见图1。由表1可见，夏枯草中熊果酸含量明显高于齐墩果酸的含量，且各批药材之间齐墩果酸与熊果酸的含量变化具有一致性，即熊果酸含量高的药材中齐墩果酸含量也高。各产地之间夏枯草中的齐墩果酸与熊果酸的含量具有差异性，最高者为镇江，其次为哈尔滨，最低为广州，但所测