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熔融指数测定
实验 5 熔融指数测定
一、目的
1.掌握熔融指数测定仪的使用方法
2.通过熔融指数测定计算出分子量分布
二、原理
熔融指数就是热塑性物料在一定温度、一定压力下,溶体在10分钟内通过标准毛细管的重量值。熔融指数来比较高聚物分子量大小,作为控制产品的质量指标。一般来说,同一类型的高聚物,其熔融指数愈小,分子量愈高,其断裂强度、硬度、韧性耐老化性,缺口冲击等性能都有所提高。熔融指数大,分子量就小,其加工性能相应好些。所以熔融指数只是一个分类的手段,对某一种热塑性高聚物来讲当熔融指数与加工条件,产品性能及经验联系起来,具有较高的实际意义。
三、仪器及药品:
仪器。Xkz-400熔融指数仪一台
药品、高压聚乙烯
四、测定方法:
(一)熔融指数测定仪的使用方法:
1、先按下温度“1250C”档的值键关键,“温度指示”开关不合上,然后打开电源开关,温度调节指示,绿灯亮,再接通可控硅电压调整的电源开关,调节XCT-192的温度,给标至所需的实验温度。
2、待温度升至标定的温度5分钟后,合上“温度指示开关”。若测温表尖指示为零。待稳定20分钟则可进行实验,如果温度给定指针与温度指针偏差大于50C时,切勿合上“温度指示”开关,反之即可。
(二)试样
试样可以是能放入园筒中的热塑性粉料,粒料、条状、片状等,加料量是根据其熔融指数的大小而定。
(三)条件选择
(1)温度负荷的选择
测试温度选择的依据,首先要考虑到热塑性高聚物的流动温度。测试漂度必须高于流动温度,但不能太高,否则材料因过于受热而分解。
负荷:要考虑到熔体粘度的大小(即熔融指数)。粘度大的应取较大的负荷,反之则取较小的负荷。
据经验报导,熔融指数小于10的,温度、负荷均要求高些,一般是1900C/2160克,10-80之间的,一般用1900C/325克,熔融指数大于80的取1250C/325克。
(2)切取样条时间的选择
当园筒内的试样达到规定的温度时,就可加上负荷,熔体通过毛细管而流出,用铣的刀刃在规定时间切割流出的样条,每条切割段所需的时间与熔融指数(M1)的大小有关,下表为加料量与切样时间和熔融指数的关系。
MI(克/10分钟) 料筒试样克数 切样时间(秒) 0.15-1.0 2.5-3.0 180-300 1.0-3.5 3.0-5.0 30-60 3.5-2.5 4.0-8.0 5-30 切割速度要求快又准确,至少取连续三段,分别称重到毫克,取平均均值。(若最大值与最小值之差超过三段平均值的10%,则应重新测试。
五、测试步骤:
1.首先接通加热系统。将料筒和活塞加热到选定的温度(1900C),并在该温度下稳定20分钟,将活塞取出,装入试样,随后又将活塞插入,试样加入5分钟后,一定要使园筒温度恢复。在活塞上加入选择的负荷,熔体通过毛细管挤出,10分钟切取完毕。有气泡的应抛弃。待冷至室温后称重。然后按下式算其熔融指数(MI)
计算(克/10分)
式中w—三个切割段重量算术平均量值(克)
t—切割段所需的时间
六、思考题
1.熔融指数的物理意义是什么?
2.测定熔融指数时,应注意些什么?
3.熔融指数与分子量有什么关系?
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