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程序升温技术介绍
脱附物:CO和H2 少量(CH3)2O和CH4 脱附峰温:530 oC 无高温峰 Ni的存在促进了 CH3OH分解。 七、程序升温脱附红外检测(TPD-IR) CO 在Rh催化剂的 吸附态: 1、线式吸附态, 2060cm-1 2、桥式吸附态, 1830cm-1 3、孪生吸附态, 2090和2015cm-1 2086和2012cm-1共 进退 CO-RhI-CO RhI 孤立中心 RhI稳定,无聚集。 孪生CO吸附同上,线式 CO随温度谱带蓝移,强 度减少。线式和桥式吸 附受CO覆盖度影响,对 应Rh粒子大小有关,为 非孤立的中心。存在两 类吸附中心,孤立的中 心——孪生吸附;非孤 立中心——线式和桥式 吸附。 八、CO歧化 2CO(a) C(a) +CO2 在293?533K,孪生 CO不变; 在533K以上,孪生 CO同步锐减。 在293?533K,孪生,桥式,线式CO不变; 在533K以上 1、线式,桥式和孪生CO减小由于表面碳覆盖引起向低频移动。 2、孤立的孪生吸附中心容易被表面碳覆盖。无向低频移动。 线式,桥式吸附位粒子大,表面无法覆盖整个粒子。移向低频。 第二节 程序升温表面反应 程序升温表面反应(TPSR):在程序升温过程中, 在催化剂表面同时发生表面反应和脱附。 1、预处理后的催化剂在反应条件下进行吸附和 反应,程序升温使催化剂上吸附的各个表面物种 边反应边脱附出来。 2、载气为反应物,程序升温过程中,载气(或载 气中某组成)与催化剂表面上反应形成的某吸附 物种一面反应一面脱附。 一、研究反应条件下的表面吸附态 TPD与TPSR比较: 一个的N2峰,峰位置 和形状明显不同。 830 K峰形较宽。 N2峰温为500 K, 峰形窄。 当H2存在,产生NH、 NH2中间体,并相互作用 生成N2,所以,低温下 就有N2脱附 无H2存在时,解离的N原 子结合而成,所以,高温 下才有N2脱附。 二、考察反应机理 1、饱和吸附CO的催化剂脉冲吸附H2至饱和。在He中 TPSR。 CH4 出现在340 oC,H2O与CH4 同步; 有CO和CO2脱附 峰 2、在25%H2/75%He中吸附CO,再在25%H2/75%He 中TPSR. 225 oC,CH4窄峰 H2O峰两个,低温 与CH4相同;高温 峰从350 oC开始。 150oC有一个宽的 CO 无CO2峰 催化剂即使吸附饱和了CO,还能吸附大量的H2, CO和H2在两个不同中心上,生成CO2时,同时生 成CH4。 流动H2中,以相同峰形生成了等量CH4和H2O。 1、 CO(g) CO(a) 2、 CO(a) C(a) + O(a) 3、 CO(a) + O(a) CO2(a) CO2(g) 4、 2H(a) + O(a) H2O(a) H2O(g) 5、 C(a) + 4H(a) CH4(a) CH4(g) 第三节 生徐升温还原 第三节 程序升温还原(TPR) 程序升温还原(TPR)是表征催化剂还原性能的简单、 有效的方法。 装置与TPD相同。TPR的载气为含有还原性气体的 惰性气体, 如5%H2-95%Ar(或He或N2)。 TPR曲线的形状、峰的大 小及其峰顶温度TM与催化 剂的组成和可还原物种的 性质有关。 影响TPR的因素 1、载气流速:载气流速增加,TM降低,从10ml/min 增加到20ml/min, TM降低15?30oC。 2、催化剂重量:理论上TM不受影响。实际上,过多 TM升高,TPR峰数减少。一般取:50?100mg。 3、升温速率:升温速率提高,TM升高,TPR峰重叠。 升温速率过低,时间太长,峰强度减弱。一般取: 5?20K/min 还原过程动力学 MO + H2 M(s) + H2O(g) ΔG= ΔGo+RTln(PH2O/PH2) 对于标准自由能ΔG小于 零的氧化物,当然还原 是可行的。 H2O不断被带走,PH2O 很低,因此,在高温时, ΔG可能小于零。所以, 一些ΔGo大于零的氧化物 也能获得TPR图。 * 第五章 化学吸附和催化剂 动态分析方法 化学吸附:其特征为有大的
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