响应面法优化生物质基固体酸催化剂的制备.pdfVIP

太阳能学报 第36卷第5 期 Vol. 36, No. 5 2015 年5 月 ACTA ENERGIAE SOLARIS SINICA May , 2015 文章编号:0254-0096(2015)05-1029-05 晌应面法优化生物质基固体酸催化剂的制备 李学琴l ，时君友l ，开 伟2 ，李翔宇l ，杜洪双l ，张吉平1 ，庞久寅l (1.北华大学木质材料科学工程省重点实验室，吉林 132013 ; 2. 中国科学院广州能源研究所，中国科学院可再生能源重点实验室，广州 510640) 摘 要:以获取生物质基固体酸催化剂制备的最佳工艺条件为目的，利用生物质玉米秸轩为原料，设计碳化时间、 碳化温度、磺化时间、磺化温度四因素三水平Box-Behnken 试验，通过催化剂催化水解玉米秸秤所得还原糖得率进 行表征，采用响应面法确定玉米秸轩碳基固体酸催化剂的最佳制备工艺。结果表明，实验数据建立的二次多项式 2 数学模型显著性极高(PO.OOOl) ， 相关系数R =0.9981 ， 预测值与实验值具有很好的拟合度。通过二次回归模型得 到玉米秸轩基同体酸催化剂制备的最佳工艺条件为:碳化温度548.78 c、碳化时间 13.67 h 、磺化温度 120.82 c、磺 化时间6.83 h。在此条件下获得的生物质碳基固体酸催化剂催化水解玉米秸轩所得还原糖的得率为7.978% ，预测 值为7.983% ，二者相差0.005%; 比其他固体酸催化剂催化水解纤维素所得还原糖得率可提高65% ，说明用此模型来 优化玉米秸秤基固体酸催化剂的制备工艺是可行的。 关键词:玉米秸秤;碳基固体酸;还原糖;响应面法 申图分类号: TK6 文献标识码:A 特性，更容易与纤维素分子接触，可实现绿色、高效 o ~I 的纤维素水解反应。 以生物质原料为碳基材料，通过对其表面活化 1 实验 处理，制备出生物质固体酸催化剂成为目前催化剂 领域的前沿技术。委文勇等川以纤维素为原料制 1.1 原料、试剂与仪器 备出固体酸催化剂，乌日娜等[2J 利用生物质木粉为 玉米秸轩取自吉林市二道沟，粉碎，备用;浓硫 原料制备出了固体酸催化剂。上述两种催化剂均 酸、苯酣均为分析纯;真空管式炉、HH-S 数显恒温 可应用于醋化反应中，并表现出较好的催化活性。 油浴锅、高压反应釜、HH-l 数显恒温水浴锅、721 可 响应面法是利用多元二次回归方程估算的一种函 见分光光度、FA2004A 电子天平、WK-l000A 粉 数工具，通常用于多种工艺参数的工艺优化[飞通 碎机。 过对回归方程的分析，优化工艺参数并预测相应值 1.2 实验方法 的统计方法l4J 。 基于上述研究，本文以生物质玉米秸秤为碳基 1.2.1 固体酸催化剂的制备 材料制备生物质基固体酸催化剂，采用 Box-Behnken 玉米秸轩→粉碎→干燥→过筛→管式炉加热 (N 响应面法对碳化时间、碳化温度、磺化时间及磺化