电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品中Cr、Cd-现代科学仪器网.PDFVIP

电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品中 Cr、Cd、Hg 、Pb 和Br 孙明星 蒋海宁 （上海出入境检验检疫局上海 200135 ） 摘 要 利用ICP-MS 测定电子电气产品中镉、铬、铅、汞和溴。用高压微波消解技术处理样品，在消除Hg 和Br 的高 记忆效应后，2.5% 的硝酸介质下，上述元素的检测限（Cr ，Cd ，Hg ，Pb ）和Br 分别为0.08 μg/L 、6.0 μg/L 。样品的分析 精密度（RSD% ）小于5% 和12% （Br ）；标准加入回收率在80-134% 之间。 关键词 RoHs 指令；ICP-MS 测定；电子电气产品分析；微波消解 中图分类号 O657.63 Determination of Cr, Cd, Hg, Pb and Br in Electrical-Products by ICP-MS Sun Mingxing , Jiang Haining (Shanghai Entry-Exit Inspection Quarantine Bureau, Shanghai 200135,China) Abstract The amounts of Cr, Cd, Hg, Pb and Br in electrical-products were analyzed by inductively couple plasma mass spectrometric method (ICP-MS). The samples can be digested using high pressure microwave technique. Only would Hg Br memory effects be removed by high concentration of nitric acid washing solution , the good detection limits of (Cr, Cd, Hg, Pb) and Br are 0.08mg/L and 6.0 mg/L respectively. The good precision acquired is 5% and 12% for (Cr, Cd, Hg, Pb) and Br respectively. The recovery of standard addition is among 80-134%. Key words Inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS ）;electrical-products analysis; microwave diges- tion 1 引 言 测。并对样品制备、拆分处理等作了描述[3-4] 。然而这只 是一般的程序介绍，只涉及方法的原理性叙述、技术纲 随着欧盟RoHS 指令的即将正式实施，其指令中的 要性说明。针对具体样品分析，操作性差，有些还可能 六种有害物铅、汞、镉、六价铬和阻燃剂PBB （多溴联 无法检测，或得到错误评判。我国在2005 年也召开了多 苯）、PBDE （二溴联苯醚）将严格限量禁止！这对我国 次相关工作组会议，对上述6 种有害物质分析测试已经 乃至世界各国的电子电气行业都将产生巨大影响。据有 细化为7 个标准专项进行起草制订。其所用XRF 、ICP- 关资料报道，我国受RoHS 指令直接影响的产品几乎涉 AES 、GC-MS 拟订的方法已作为RoHS 指令中有害物质 及所有电子电气领域，其产品种类达20 万，涉及贸易额 检测的定性、定量判据手段之一。 [1] 文献报道的XRF 主要是用于快